公共场所空气中臭氧检验方法.doc

公共场所空气中臭氧检验方法 1 原理 空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。 2 试剂 本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法：在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色，再用氢氧化钡碱化后，进行重蒸馏。 2.1吸收液 靛蓝二磺酸钠溶液,量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液,用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中,冰箱内贮放可使用一月。 2.2淀粉指示剂（2.0g/L）临用现配。 2.3硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L。 2.4溴酸钾标准溶液C（1/6KBrO3）=0.1000mol/L，准确称取1.3918g（优级纯，经180烘2h）溶于水，稀释至500ml。 2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液C（1//6KBrO3）=0.0100mol/L，吸取10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中,加1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。 2.6硫酸溶液（1+6）。 2.7磷酸盐缓冲溶液（pH6.8）称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水，稀释至1L。 2.8靛蓝二磺酸钠（简称IDS）。 2.9靛蓝二磺酸钠贮备液 称取0.25gIDS溶于水，稀释在500ml棕色容量瓶内，在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。 标定方法：准确吸取20.00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中，加入20.00ml溴化钾-溴酸钾溶液，再加入50ml水。在（19.0±0.5）℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时，加入5.0ml硫酸溶液，立即盖塞混匀并开始计时，水浴中暗处放置30min。加入1.0g碘化钾，立即盖塞轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色。平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0.05ml。靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度C（μgO3/ml）由下式表示： C（O3）=（M1·V1-M2·V2）×48.00/(Vs×4)×1000 式中：C___臭氧的质量浓度，μg/ml； M1___溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度，mol/L； V1___加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积，ml； M2___滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V2___滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； 48.00___臭氧的摩尔质量，g/mol； 4___化学计量因数，Br2/IDS； Vs___IDS贮备液吸取量，ml。 2.10靛蓝二磺酸钠标准使用液 将标定后的标准备液用磷酸盐缓冲液逐级稀释成1.000ml含1.00μg臭氧的IDS溶液,置冰箱可保存二周。 3 仪器 3.1多孔玻板吸收管 普通型，内装9ml吸收液，在流量0.3L/min时，玻板阻力应为4～5kPa，气泡分散均匀。 3.2空气采样器 流量范围0.2～1.0L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量，误差应小于5%。 3.3具塞比色管 10ml。 3.4恒温水浴。 3.5水银温度计 精度为±0.5℃。 3.6分光光度计 用20mm比色皿，在波长610nm处测吸光度。 4 采样 用硅橡胶管连扫两个内装9.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，配有黑色避光套，以0.3L/min流量采气5～20L。当第一支管中的吸收液颜色明显减退时立即停止采样。如不褪色，采气最少应不小于20L。采样后的样品20℃以下暗处存放至少可稳定一周。记录采样时的温度和大气压力。 5 分析步骤 5.1绘制标准曲线 5.1.1取10ml具塞比色管6支，按下表制备标准色列管 　 1 2 3 4 5 6 IDS标准溶液ml 磷酸盐缓冲溶液ml 臭氧含量μg/ml 10.00 0 0 8.00 2.00 0.2 6.00 4.00 0.4 4.00 6.00 0.6 2.00 8.00 0.8 0 10.00 1.0 5.1.2各管摇匀，用20mm比色皿，以水作参比，在波长610mm下测定吸光度。以标准系列中零浓度与各标准管吸光度之差为纵坐标，臭氧含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，并计算加归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs（μg/ml）。 5.2样品测定 采样后，将前后两支吸收管中的样品分别移入比色管中，用少量水洗吸收管，使总体积分别为10.oml。按5.1.2方法操作，测定样品吸光度。 同时另取未采样的吸收液，作试剂空白测定。 6 结果计算 C=[（A0-A1）+（A0-A2）]×Bs/V0 式中：C__空气中臭氧浓度，mg/m3； A0____度剂空白溶液的吸光度； A1___