注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠的含量测定和其配伍稳定性的考察.pdfVIP

大连医科大学 硕士学位论文 注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠的含量测定及其配伍稳定性的考 察 姓名：田力 申请学位级别：硕士 专业：药理学 指导教师：汤新强 201106 注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠的含量测定 及其配伍稳定性的考察 硕士生姓名：田力 指导教师：汤新强教授 指导小组：梁卉副教授 专业名称：药理学 摘要 目的：考察三个厂家生产的注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠的主药和杂质含量 及其与0．9％氯化钠注射液的配伍稳定性。 方法-本实验研究采用高效液相色谱法(HPLC)测定三个厂家生产的哌拉西林 钠他唑巴坦钠的主药和杂质的含量及与0．9％氯化钠注射液配伍稳定性。该法采用 HYPERSIL 动相，流速0．8ml／min，检测波长为220nm，室温下进行检测。 1．溶液的配制 1．1标准品储备液的配制 分别精密称定哌拉西林钠标准品和他唑巴坦钠标准品，以50％(V／V)甲醇的水 溶液配制成16mg／m1的哌拉西林钠及2mg／ml他唑巴坦钠的标准储备液。 1．2含量测定的样品溶液的配制 分别取美国惠氏制药有限公司、华北制药集团和珠海联邦制药有限公司生产 西林钠，1．25mg／ml他唑巴坦钠溶液。 1．3配伍稳定性考察的样品溶液配制 分别取上述三家药厂生产的注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠，用0．9％氯化钠注 射液配制成lOmg／ml哌拉西林钠，1．25mg／ml他唑巴坦钠溶液。 2．方法学的考察 2．1专属性考察 分别取哌拉西林钠标准品溶液，他唑巴坦钠标准品溶液及两种标准品的混合 u 溶液进样，进样量1 l，比较所得色谱图。 2．2线性关系的考察 分别精密量取标准品储备溶液适量，以50％(v／v)甲醇的水溶液稀释至哌拉 1．25、1．5和2 p1注入色谱仪，记 mg／ml的溶液。分别精密量取各浓度标准液1 录峰面积，以峰面积(Y)对浓度(C)进行线性回归。 2．3精密度的考察 精密量取8mg／m1的哌拉西林钠及lmg／m1的他唑巴坦钠标准品溶液，连续进 样5次，记录峰面积，计算RSD值。 3．样品的含量测定 u 分别取上面三种含量测定的样品溶液1 1注入色谱仪，记录峰面积，计算哌 拉西林钠及他唑巴坦钠的含量。 4．样品的配伍稳定性实验 分别取上面三种配伍稳定性考察的样品溶液1ul，于Oh，0．5h，lh，2h，3h， 4h，5h和6h注入色谱仪，记录峰面积，计算哌拉西林钠、他唑巴坦钠及杂质的含 量。同时用肉眼观察在室温放置6h的外观变化(颜色、浑度、沉淀)。 争士甲 ：口7I写 1．专属性试验结果 哌拉西林钠和他唑巴坦钠的保留时间分别为9．566min和4．561min，两峰分离 良好，无干扰。 2．线性关系结果 哌拉西林钠在2--,1 积呈良好的线性关系(R值分别为1．0000、1．0000)。 3．精密度考察结果 该法测定哌拉西林钠和他唑巴坦钠的RSD值分别为1．4％、0．2％。 4．样品的主药及杂质的含量测定结果 三种样品的哌拉西林钠含量分别为标示量的102．9％、96．4％、103．1％；他唑巴 坦钠含量分别为标示量的100．1％