《食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂虫红》（征求意见稿）.docVIP

食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂虫红 范围 本标准适用于以胭脂虫雌成虫干体为原料，用溶剂（水、酒精或混合溶液）萃取后再浓缩制备而得到的胭脂虫红。 主要成分的分子式、结构式、相对分子质量 分子式 胭脂红酸：C22H20O13 结构式： 相对分子质量胭脂红酸: 492.39（按年国际原子量） 在理化指标应符合表2的规定。 胭脂红酸（C22H20O13）含量，% ≥ 2.0 附录A中A. 蛋白质，% ≤ 2.2 GB 5009.5 溶剂残留（乙醇，mg/kg≤ 150 附录AA.4 溶剂残留（甲醇，mg/kg ≤ 150 附录AA.4 铅（以Pb计），mg/kg ≤ 2.0 GB 5009.75 沙门氏菌/25g 不得检出 GB 4789.4 ”商品化的本产品应以符合本标准的胭脂虫红为原料，可适当加入植物油、糊精等食品辅料或酸度调节剂、乳化剂等食品添加剂，胭脂红酸含量符合声称。可存在铵、钙、钾、钠一种或多种离子。 微生物指标 微生物指标应符合表3的规定。 沙门氏菌/25g 不得检出 GB 4789.4  检验方法 鉴别 溶解性用一滴10%氢氧化钠或氢氧化钾溶液配制成弱碱性试样，应呈紫色。 在酸性、中性、碱性试样中加入连二亚硫酸钠（Na2S2O4），应不褪色。 在器皿中干燥少量试样，充分冷却后加入1～2滴冷的硫酸试液，呈色应不变。 在试样的分散液中，用1/3容积的盐酸试液酸化，加戊醇后振摇，用等体积的水洗戊醇液2～4次，以除去盐酸。用1～2倍的石油醚（沸点40～60）稀释戊醇液，加少量水振摇，以除去色素。逐滴加入5%醋酸双氧铀液，每次滴加后振摇，应有绿宝石呈色出现。 方法提要 采用分光光度计法测定胭脂虫红中的胭脂红酸在最大吸收波长处（494 nm） 胭脂虫红测定步骤 胭脂虫红提取物准确称取1 g（精确至0.0001 g）样品，溶于30ml 2 mol/的盐酸溶液，冷却至20后转移到1000 m的容量瓶中，用水定容至刻度。在分光光度计上，使用1 cm的比色皿，水作空白，在最大吸收峰约494 nm处测其吸光度，被测溶液的吸光度值应在0.650～0.750范围之间，否则需另调整称样量制备样品溶液。 胭脂红酸含量按式（A.1）计算： ……………………………（A.1） C ——胭脂红酸含量，%； A ——样品液的吸光度值； W ——样品的质量，g。13.9——1%胭脂红酸的值——浓度换算系数 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0 %。 溶剂残留的测定试剂 待测组分对照品：甲醇、乙醇。 空白：内标物：甲基戊酮 甲醇 水仪器参考条件 色谱柱：熔融石英，长度0.8 m，内径0.53 mm，涂层为聚乙醇涂膜厚度1 μm。配套：伴随柱：熔融石英，长度30 m，内径0.53 mm，涂层为涂膜厚度5 μm。 载气：氦气。 流速：208 kPa，5 mL/min。 柱温：5 下5 min，然后以5 /min速度升温至90 ，保留6 min。 进样口温度：140。 检测器温度：300 。 顶空进样器参考条件 样品加热温度：60 。 样品加热时间：10 min。 注射器温度：70 。 传输温度：80 。 试样气体进样：分列模式，1.0 mL。 内标溶液50 mL水50 mL进样瓶密封，准确称量15 μl三甲基二戊酮通过隔膜注入再次称重mg）。 空白溶液准确称0.20 g空白加入进样瓶，再加入5.0 mL水和1.0 mL内标溶液（），在60下加热10 min后剧烈摇动10秒钟。 试样准确称0.20 g试样加入进样瓶，再加入5.0 mL水和1.0 mL内标溶液（），在60下加热10 min后剧烈摇动10秒钟。 校准溶液溶液A移取50.0 mL到一个50 mL进样瓶中封盖称重进样瓶，精确至0.0001 g50μL待测组分对照品通过隔片将其注入进样瓶中混匀再称重进样瓶，精确至0.0001 g 称取0.20 g空白样置于进样瓶中4.9 mL水和1.0 mL内标溶液0.1 mL溶液A在60 下加热10 min用力振摇10 s 结果计算 校准因子的计算校准因子按式（A.）计算 …………………………（A.） 式中：——溶液A1中待测组分对照品的质量，mg； B——内标溶液中内标物的质量，mg C——校准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值； D——空白——浓度换算系数。 残留溶剂量的含量按式（A.）计算 …………………………（A.） 式中： W ——残留溶剂的，mg E ——试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰