《食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱》(征求意见稿).docVIP

《食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱》(征求意见稿).doc

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食品安全国家标准 食品剂 范围 化学名称 (2-羟乙基)三甲胺-酒石酸盐 结构式 分子式 C9H19NO7 相对分子质量 253.25(按2016年国际相对原子质量) 技术要求 感官要求应符合表1的规定。 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 将 状态 晶体或结晶性粉末 理化指标应符合表2的规定。 项目指标检验方法 酒石酸氢胆碱含量(以干基计),w/% ≥ 98.0 附录A中A.3 水分,w/% ≤ 0.5 GB 5009.3卡尔·费休法 灼烧残渣,w/% ≤ 0.1 附录A中A.4 1,4-二氧六环,mg/kg ≤ 10.0 附录A中A.5 铅(Pb),mg/kg ≤ 2.0 GB 5009.75 检验方法 本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 鉴别试验 红外光谱试验 采用溴化钾涂片法,按照GB/T 6040测定红外吸收光谱,测得的红外光谱应与酒石酸氢胆碱标准品图谱(见附录B)一致。 试剂和材料 碘溶液: 称取500 mg试样,溶解于2 mL碘溶液中,立即产生红棕色沉淀。加入5 mL 40 g/L氢氧化钠溶液后,沉淀溶解,溶液变为澄清黄色。加热溶液,又产生淡黄色沉淀。 呈色反应 试剂和材料 A.2.3.1.1 亚铁氰化钾溶液?3H2O],溶解于100 mL水中。此溶液现配现用。 A.2.3.1.2 氯化钴溶液:?2H2O),溶解于1 mL盐酸中,加水稀释至100 mL。 分析步骤 量取1 mL的10 mg/L试样溶液2 mL亚铁氰化钾溶液,加2 mL氯化亚钴,立即鲜绿色。含量()的 试剂和材料 冰乙酸。 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1 mol/L。 结晶紫指示液:。 称取试样约0.5 g(精确到0.0001 g),加50 mL冰乙酸,蒸气浴加热至完全溶解,冷却。加入结晶紫溶液变为绿色,记录。 酒石酸氢胆碱含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算: ………………………………(A.1) 式中: c——高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V1——滴定试样溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2——滴定空白溶液所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); M——酒石酸氢胆碱的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C5H14ClNO)=253.25]; m——试样的质量,单位为克(g); w——试样的水分,%; 1000——体积换算系数。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5 %。 灼烧残渣的测定 试剂和材料 硫酸。 仪器和设备 坩埚。 高温炉。 干燥器。 分析步骤 取试样约2 g(精确至0.0001 g),放入已炽灼至恒重的坩埚中,在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,冷却至室温。加入约0.5 mL硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气完全逸出。然后移入高温炉中,在800℃±25℃下炽灼至完全灰化。移至干燥器内,放冷至室温,准确称重后,在高温炉炽灼直至恒重。 结果计算 ,按式A.2)计算: …………………………………(A.) 式中: m1——,单位为克(g); m——坩埚的质量,单位为克(g); m——的质量,单位为克(g)。 结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不。 按照GB/T 26388-2011规定的方法测定.00 g±0.01 g试样顶空瓶中0.00 mL±0.01 mL标准溶液A,立即加盖密封,超声15 min~20 min后静置2 h,用于色谱测定。” 酒石酸氢胆碱标准品的参考红外光谱图 酒石酸氢胆碱标准品的参考红外光谱图见图B.1。 图B.1 酒石酸氢胆碱标准品的参考红外光谱图 GB ××××—×××× GB ××××—×××× 2 GB ××××—×××× 5 发 布 中华人民共和国卫生和计划生育委员会 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 GB ××××—×××× 中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品营养强化剂 酒石酸氢胆碱 (征求意见稿) 201×-××-××实施 201×-××-××发布 中华人民共和国卫生部 发布 2010-06-01实施 2010-××-××发布

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