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在线监测仪器加标回收率验收监测方法探讨 麦贤浩，等 在线监测仪器加标回收率验收监测方法探讨 Research on the Percentage Recovery of Final Acceptance Monitoring Method on Onl ine Monitoring Instruments 麦贤浩 冼慧婷 (广州市城市排水监测站 广东广州 51oo1o) [摘要] 通过对在线监测仪器加标回收率的测试实验，探讨加标回收率测试成为在线监测仪器验收监 测方法及允差范围。 [关键词] 在线监测仪器 加标回收率 验收监测方法 [中图分类号] 0652 [文献标识码]B 目前，我国对在线监测仪器的验收监测方法主 测得的数据，若仪器发生故障，应在排除故障后， 要有两种，质控样的考核，采用国家认可的质控样， 重新测定心]。 分别对两种浓度的质控样进行考核，每种样品至少 1．2 加标量的确定 测定2次，质控样测定的相对误差不大于标准值的± 加标样的体积不超过实际水样样品的 1 9／6，一 1O ；实际水样的比对实验，采集实际废水样品，以 般情况下样品的加标量应为样品浓度的 0．5～2 在线监测仪器与国家标准实验室分析方法进行实际 倍，加标后的浓度不能超过在线监测仪器的测定 水样比对试验，比对试验过程中应保证在线监测仪 上限。 器与国标法测量结果组成一个数据对，至少获得6个 1．3 加标回收率的计算公式 测定数据对，计算实际水样比对试验相对误差，8o 9／6 加标回收率(P 9／6)一 l A—B l／c×100 相对误差值应达到允差范围 ]。 式中：A：加标样品测定值； 质控样的考核只是证明在线监测仪器在不存 B：样品测定值； 在干扰物质的样品中的准确度和精密度，无法真 C：加标量。 正体现监测仪器在实际废水环境中的测试准确度 1．4 测试实验的数据量 和精密度。而实际水样的比对实验，存在着较多 参照实验室加标回收率质量控制的要求，采集 的不确定因素，如人为操作的误差、试剂、分析方 实际水样样品，对在线监测仪器进行加标回收率测 法、水样的不一致性及前处理，都会直接影响到测 试，每台在线监测仪器应取得不少于2o份样品的加 试结果的一致性。采用在线监测仪器直接测定实 标回收率，并统计与分析加标回收率上下控制限口]。 际水样加标回收率的方法，则可避免以上因素产 分别对化学需氧量COD在线监测仪(湖南力合)、 生的误差，也可省大量的人力、物力。本文在对在 总氮TN(湖南力合)、氨氮NH。一N(HAcH)、总磷TP 线监测仪器加标回收率测试实验基础上，加以总 (HACH)等4种常用在线监测仪器进行多次加标回收 结优化，初步探讨加标回收率实验成为在线监测 率测试，共取得加标回收率数据388个，其中化学需氧 仪器的验收监测方法。 量COD数据 100个、总氮 TN数据 100个、氨氮NH。 1 在线监测仪器加标回收率测试实验 一 N数据94个、总磷TP数据94个。 (3)4种在线监测仪器分析方法如表1所示。 1．1 在线监测仪器加标回收率测试 表1 在线监测仪器分析方法 每个实际水样样品的测试数据取在线监测仪 在线监测仪器 仪器分析方法 器测试稳定后的数据，作为仪器加标前的测定值， 化学需氧量C0D 分光光度法 在同一样品中加入一定量的标准物质进行测定， 氨氮NH