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  几种化工用品清洁生产技艺及污水处理分析 1绪论 1.1有机物电合成研究 有机物电合成是研究用电化学方法合成有机化合物的科学。它是一门设计电化学、有机合成、化学工程等领域的边缘科学。在注重环境保护的今天,电解合成法在对有机物特别是高附加值精细化学品的生产,具有广泛的价值,其地位愈显重要,其发展相当迅速。从 1834 年法国化学家法拉第(Faraday)在实验室进行了首次有机电合成电解乙酸钠溶液制取乙烷,到 1849 年柯尔贝(Kolbe)永铂电极电解一系列脂肪酸盐溶液制取较长链的烃(即柯尔贝反应),有机物的电合成有了初步的发展。在此后的一百多年里,化学家们对那些用普通化学方法难以合成的有机产品借助于电化学反应来制备。 20 世纪 30 年代,有机电合成反应在化学工业得到了应用,如硝基苯电还原制苯胺、葡萄糖电还原制山梨醇与甘露醇等。到了 20 世纪 60 年代,以电合成己二腈与电合成四乙基铅的工业化为标志的现代有机电合成工业开始了蓬勃的发展。近 30 多年来,有机电合成被受重视,尤其是美、英、日、德等工业发达国家。他们在该领域的开发和应用相当活跃,专利数大幅增加,医药、香料、感光材料、农药等高附加值的精细化工产品的电合成成为其主攻方向。目前,达到工业化生产的有机电合成产品已逾百种,而实验室用电合成法制备成功有待产业化的产品更是多达八千余种,其发展前景是何等广阔! 1.2 有机物电合成基本方法 12.1 有机物的电极过程 有机物的阳极氧化涵盖脂肪烃、烯烃的阳极液氧化;醇、醚、羰基化合物的阳极氧化;有机物电化学卤化和含氧、硫化合物阳极氧化以及芳香化合物的阳极官能化等过程。当有机物难以直接氧化,或直接电氧化效率低时,可采用间接电氧化。此法综合了电解和相转移技术的优点,效率高、选择性好、产物易分离,典型的例子有对硝基苯甲酸的制备。对硝基苯甲酸是制备药物和染料的重要中间体,但却由于在电合成过程中所用的反应物均难溶且易被电极吸附,所以导致产率和电流效率的低下,若采用 Cr 7 价与 3 价电对间接电氧化对硝基甲苯,则可实现工业化生产。有机物的阴极还原包括 C=C 双键化合物、有机卤代物、羰基化合物和含氨化合物的阴极还原等过程。 1.2.2 有机物电化学研究动向 随着电解槽、电极、隔膜等新材料的开发,利用电解合成化学品的开发研究更加活跃。近十年来国内外主要研究动向有: (1)阳极氧化反应。如从苯甲醚等具有电子供给基团的芳香环通过选择卤素化反应,电解合成得到高受率、高纯度的苯甲醚一氯化物或苯甲醚二氯化物;以酚类或苯甲醚类的阳极氧化物电合成醌类和氢醌类化合物等。 (2)阴极还原反应。主要包括功能基的转换和偶联反应。如将间苯氧基苯甲酸进行阴极还原电合成间苯氧基苯甲醛,将乙二酸甲酯还原电合成乙醛酸甲酯,将苯二甲酸电还原得羟苄基甲酸,将羟基苯甲酸进行电合成对羟基苯甲醇等。 (3)极性翻转反应。利用电化学方法可将电子加到缺电子功能基团上使之由亲电基团转变为亲核基团,或者将电子从富电子功能基团上除去使之由亲核基团转变为亲电基团,进而实现两个亲电基团或者两个亲核基团之间的偶联。此法为建构复杂分子提供了全新的合成战略,能够获得在其他条件下难于得到的产品。 (4)SPE 法有机电合成。引入 SPE 复合电极的多孔金属层作为电子导体和电催化剂,SPE 膜一方面起隔膜作用,将含有反应物的有机相与电极室的水相溶液分开,同时起传递电离子的作用。此法无副反应,便于产物分离提纯,且节约电能。 (5)消耗阳极法有机电合成。采用远隔膜电解槽和在有机溶剂中阳极极化时能够溶解的金属阳极(如 My、Al)作为消耗阳极,对烯烃、酮、醛、亚胺、有机卤化物进行电解羧化。此法虽然需要消耗较贵的金属,但电解池结构简单,操作方便,产率高,对高附加值精细化学产品还是值得推崇的。 (6)有机超声电合成。利用声波的空化效应,使介质的微区在极端的时间内出现高温高压、强冲击波和微射流等,进而引起热离子化,产生自由基,导致一系列化学反应。此法不需添加剂,可加速反应进行,减少反应步骤。 (7)酶催化电合成。将生物催化剂应用于电化学合成。氧化还原酶的合成应用,尤其是在对映体选择性还原以及反应选择性、区域选择性或立体选择性氧化中具有重要意义。 第二章清洁化生产 3-甲硫基丁酸甲酯的合成工艺研究 2.1 实验仪器与试剂 电子天平( plusmn;011 mg , 余姚纪铭称重校验设备有限公司),量筒(100ml,50ml),电热恒温鼓风干燥箱(巩义市予华仪器有限责任公司),恒温加热磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司),缓冲瓶,注射器,药匙, 80ml、200ml烧杯各一个,500ml三口烧瓶2个、100ml恒压滴液漏斗、电加热套,梨型分液漏斗,磁子,球形冷凝管,直型冷凝管,温度计,循环水真空泵,蒸馏头,牛角管

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