高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂.pdfVIP

第20卷 第3期 环境监测管理与技术 2008年6月 高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂 李爱强，陈军，张宗祥 (泰州市环境监测中心站，江苏 泰州 225300) 摘 要：建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方 法，优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0．10 ms／L～2．00 ms／L范围内线 性良好，检出限为0．84 g／kg～2．07 g／kg，RSD为 1．2％～5．6％，加标回收率为95，0％～107％。 关键词：三嗪类除草剂；高效液相色谱法；索氏提取；土壤 中图分类号：0657，7 2 文献标识码：B 文章编号：1006—2009(2008)03—0044—03 Simultaneous Determination of Triazine Herbicides Residues in Soil by HPLC LI Ai—qiang．CHEN Jun．ZHANG Zong—xiang (Taizhou Environmental Monitor Center，Ta~hou，Jiangsu 225300，China) Abstract：A HPLC with PDAD，soxlet extraction and neutral alumina clean up cartridge method was estab— lished for the simultaneous determination of seven triazine herbicides in the soil．The detection wavelength，sol— vent and extraction methods，procedures of gradient leaching were optimized．The good llnearitles of the 7 tria— zine herbicides were achieved in 0．10 mg／L ～2．00 mg／L． The detection limits were 0．84 ~g／kg～ 2．07 g／kg，RSD 1．2％ ～5．6％ ，and the recoveries 95．0％ ～107％． Key words：Triazine herbicides；HPLC；Soxlet extraction；Soi1 三嗪类除草剂(又称均三氮苯类)属于有机杂 度泵、在线真空脱气机、二极管阵列检测器、自动进 环类，具有高度除草活性、杀草谱广、适用范围大等 样器；Waters Symmetry Cj 8色谱柱 (250 mm× 优点，已成为现代除草剂发展的主流产品，其中阿 4．6 mm×5 Ixm)；中性氧化 铝小柱 (3 mL、 特拉津年产量曾居世界除草剂年产量之冠¨ 。 1 000 mg)；JL一120DT型超声波清洗器，上海杰理 由于大范围长期施用，对土壤、地表径流、地下水、 科技有限公司；B一811型索氏提取装置，瑞士步琦 生物体等造成了不利影响，引起了一系列危害人类 实验室设备贸易(上海)有限公司。 健康及农业生态安全的问题 。因此，美国环保 100 mg／L西玛津、阿特拉津、扑灭通、莠灭净、 署(USEPA)将阿特拉津、西玛津等三嗪类除草剂 扑灭津、扑草净、去草净标准品，溶剂为甲醇，美国 列入优先控制污染物名单。目前，除草剂残留的检 Supelco公司；乙腈、甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷、 测方法主要有气相色谱法(GC) 、气相色谱一质 无水硫酸钠均为农残级(色谱流动相的乙腈为色 谱法 (GC —MS) 、高 效 液 相 色 谱 法 谱纯)；试验用水为 Millipore超低有机物纯水。 (HPLC) m 、离子色谱法