分析化学综合设计实验铜铁混合液成分测定.docVIP

化学与环境学院 分析化学实验报告 实验名称 分光光度法测混合溶液中铜铁离子溶度 学生姓名 学 号 专 业 化学（师范） 年级、班级 指导老师 李核 日 期 2014.12.29 【实验目的】 使用分光光度法分别测定混合溶液中铜、铁离子的浓度 【实验背景与原理】 目前有关铜铁离子混合液的测定方法一般为用硫脲掩蔽铜测定铁，用氟氢化铵掩蔽铁离子测定铁，这种掩蔽其中一种离子进行测试的方法，涉及很多试剂和pH的调节，也无完整资料显示上述方法的可行性，因此我们尝试用分光光度法来测定。 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+ 形成红色配位离子。在pH=3~9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。实验中，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 查阅资料可知，同等条件下，5倍以上铁离子浓度的铜离子可被检测出，根据吸光度具有加和性原则，可用联立方程法测得两者浓度。因此本实验在铜铁混合液中铜浓度为铁离子5倍以上的前提下运用分光光度法分别测定两者浓度。 设混合物中含有x和y两种组分，测定时根据x组分y组分的吸收曲线，选择各组分的λmax为测量波长λ1和λ2，分别在两个波长下测定混合物的总吸光度，根据吸光度的加和性原理联立方程： 其中 【实验步骤及现象】 1.准备工作 (1) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 ①铁标准溶液100ug/ml用分析天平称取0.4823g六水氯化铁溶于水，加10mL 1：2盐酸溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中取10ml于另一100ml容量瓶中加5mol（1：2）盐酸溶液，稀释至刻度，混匀。 ②铜标准溶液700ug/ml用分析天平称取1.878g二水氯化铜溶于水，加10mL 1：2.盐酸溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中取10ml于另一100ml容量瓶中加5mol 1：2盐酸溶液，稀释至刻度，混匀。 ③铜铁混合液（铁含量为0.05mg/ml，铜含量为0.651mg/ml）分别取浓铁液2.50ml浓铜液4.65ml于50ml容量瓶中加5mol（1：2）盐酸溶液，稀释至刻度，混匀。 ④1%盐酸羟胺溶液 取1g盐酸羟胺溶于水，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 ⑤邻二氮菲溶液 1.5g/l 取0.15g邻菲啰啉溶于水，转移至100ml容量瓶中，加入几滴1：2盐酸溶液，稀释至刻度，混匀。 ⑥pH=4.6醋酸-醋酸钠缓冲溶液 称取27.2g分析纯乙酸钠，加24ml冰醋酸，加水稀释至100ml。 3.配制梯度溶液 取4支50ml干净容量瓶，向每个容量瓶中加入2ml1%盐酸羟胺溶液、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液、4ml1.5g/l邻二氮菲溶液，向其中1个容量瓶加0.4ml的铁标准溶液得到0.0008mg/ml铁标准溶液，向另1个容量瓶加0.4ml的铜标准溶液得到0.0056mg/ml铜标准溶液，再向另1个容量瓶加入0.5ml铜铁混合溶液，用蒸馏水将所有溶液稀释至容量瓶刻度线，摇匀备用。 4.绘制吸收曲线选择测量波长 使用已预热30min的721型分光光度计，用1cm吸收池，试剂空白为参比，用0.0008mg/ml铁标准溶液为测试溶液，在480nm——530nm间，每隔10nm测量一次吸光度，记录数据，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘图，确定最大吸收波长。 5.测量不同波长下铜、铁标准溶液的吸收值 用1cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定的两个波长下分别测定并记录各溶液的吸光度A。 【数据记录及处理】 1.铁标准溶液吸收曲线的制作（铁离子浓度0.008mg/ml） λnm 吸光度A λnm 吸光度A λnm 吸光度A 480 0.036 500 0.038 515 0.038 490 0.037 505 0.038 520 0.037 495 0.037 510 0.039 530 0.032 选定测定铁的适宜λ1=510nm，因查得铜离子吸收曲线波峰在波长较低的地方不适合用于同时测铁吸收值，所以另选λ2=520nm。 2.测量不同波长下铜、铁标准溶液的吸收值 比色所测溶液浓度（mg/ml） 吸光度A 波长（nm） λ1=520nm λ2=510nm C(Fe3+)=0.0008 0.037 0.039 C(Cu2+)=0.0056 0.079 0.077 混合液 0.118 0.119 利用上述数