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第一节 概述 几个基本术语及滴定分析法定义 滴定分析法的特点及主要方法 滴定分析对化学反应的要求及主要方式 基本术语: 标准溶液:已知准确浓度的溶液 滴 定:将滴定剂通过滴定管滴入待测溶液中的过程 滴定剂:浓度准确已知的试样溶液 化学计量点:滴定剂与待测溶液按化学计量 关系反应完全的那一点(理论计算) 滴定终点:滴定分析中指示剂发生颜色改变 的那一点(实际测定) 指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示 终点的试剂 滴定分析法: 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到 待测物质的溶液中,直到所滴加的试剂 与待测物质按化学计量关系定量反应为 止,然后根据试液的浓度和体积,通过 定量关系计算待测物质含量的方法 滴定分析的特点及主要方法 特点: 简便、快速 适于常量分析:即被测组分含量在1%以上 准确度高:一般相对误差0.1—0.2%, 应用广泛 方法: 1)酸碱滴定,沉淀滴定, 氧化-还原滴定 络合滴定 2)非水滴定法:水以外的有机溶剂中进行(包括非水酸碱滴定、非水氧化还原滴定、非水配位滴定及非水沉淀滴定等,药物分析种,以非水酸碱滴定应用最广泛) 滴定分析要求及主要方式 要求: 适于直接滴定分析的化学反应必须满足以下条件: a.反应定量、完全: 定量完全程度99.9%以上 b.反应迅速: 速率慢可用加热、催化剂等手段 c.具有合适的确定终点的方法: 指示剂、电位指示等 滴定方式: 1.直接法:符合以上条件,标液直接滴定待测物(基本) 2.间接法:适用于化学反应不符合以上滴定基本条件的情况 返滴定法(剩余滴定法、回滴定法) 置换滴定法 其他间接滴定法 返滴定法(剩余滴定法、回滴定法) 先准确加入定量过量标准溶液,使与试液中的 待测物质或固体试样进行反应,待反应完 成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的 标准溶液的方法 适用:反应较慢或难溶于水的固体试样 续返滴定法 续返滴定法 例2:固体CaCO3 + 定量过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 置换滴定法 适用:无明确定量关系的反应 续置换滴定法 其他间接法 当滴定剂不与待测物直接反应时,可通过另外的化学反应,以滴定法定量进行 适用:不能与滴定剂起化学反应的物质 第二节 标准溶液与基准物质 概念 对基准物质的要求 标准溶液的配制方法 标液浓度的表示方法 概念 标准溶液:浓度准确已知的溶液 基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液 的物质 标定:用基准物质来测定溶液浓度的方法 对基准物质的要求: a.试剂的组成与化学式相符 避免:①结晶水的失去②吸湿性物质潮解 b.具有较大的摩尔质量 目的:减小称量误差 c.纯度高,性质稳定 解释:试剂的纯度一般在99.9%以上,不发生副反应。 标准溶液的配制方法 标准溶液浓度的表示方法 物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量 练习 例: THCL / NaOH = 0.003001 g/mL 第三节 滴定度计算 一、滴定分析计算依据 二、滴定分析计算公式 2.固体和液体之间作用: 3.滴定度T与物质的量浓度C的关系 4.待测物百分含量的计算: 称取试样 S 克,含待测组分A的质量为mA克, 则待测组分的百分含量为 三、滴定分析计算实例(一) 例1:现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 mL,欲使 其浓度稀释到0.1000 mol/L,问要加水多少mL? 解:设应加水的体积为 V mL,根据溶液稀释前后物质 的量相等 的原则, 续滴定分析计算 例2:将0.2500 g Na2CO3基准物溶于适量水中后,用 0.2 mol/L的HCL滴定至终点,问大约消耗此HCL 溶液多少毫升? 解: 续滴定分析计算 例3:若THCL/Na2CO3 = 0.005300 g/mL ,试计算HCL标准 溶液物质量的浓度。 解: 续滴定分析计算 例4:TK2Cr2O7/Fe=0.005000 g/mL,如消耗K2Cr2O7标准溶 液21.50毫升,问被滴定溶液中铁的质量? 解: 续滴定分析计算 例5:测定药用Na2CO3的含量,称取试样0.
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