镀铜废水中cu2含量的5,6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸显色光度法测定.doc

镀铜废水中Cu2+含量的5, 6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸显色光度法测定 ??电镀厂每年要排放大量电镀废 水,其中的重金属离子对环境造成严重污染,而且能在植物中积累,通过食物链富集于人体和动物体,进而给人类健康带来危害。铜是这些重金属元素之一,对其准 确测定很有意义。目前,铜的测定主要有滴定法[1,2]、分光光度法[3~6]、X射线荧光法、原子吸收法[7]、色谱法[8]和ICP-AES法等。本 工作在pH值为5.0的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,以5,6-二氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(5,?6-diCl-BTAEB) 与铜发生灵敏的显色反应,生成稳定的配合物,利用其显色反应建立了一种测定Cu2+的新光度分析法。该法灵敏度高、操作简便、选择性好,用于测定镀铜废水 中的微量铜,结果满意。??1　测试条件??1.?1　仪器与试剂? 722型分光光度计,?pHS-3C型酸度计。Cu2+标准溶 液:1.000?0?g/L,用纯铜粉(99.95%)按常规方法配制;将其用水稀释成1.0μg/mL作工作液。NH4OAc-HOAc缓冲溶 液:?pH值为5.0,用HOAc和NH4OAc溶液配制,用酸度计测定。乳化剂OP溶液:?10g/L。5,6-diCl-BTAEB溶液:1.0?g /L乙醇溶液。所用试剂均为分析纯,水均为去离子水。??1.?2　方法? 用移液管准确移取2.0mLCu2+工作液于25mL比色管中,加入 4.0~5.0mL?pH值为5.0的NH4OAc-HOAc缓冲溶液,1.0~3.0mL10?g/L乳化剂OP溶液,1.5~3.5mL1.0?g /L?5,?6-diCl-BTAEB溶液,用水稀释至刻度,摇匀。10min后,用1?cm比色皿在722型分光光度计上于波长650?nm处以试剂空 白为参比,测定吸光度。?? 1.?3　测试条件优选?? 1.?3.?1　测定波长?? 图1为5,?6-diCl-BTAEB在上述条件下波长与吸光度的关系。可 见,本试验条件下最大吸收波长位于560?nm处;试剂空白体系配合物的最大吸收波长为650?nm。Δλ=90?nm,配合物体系的最大吸收波长与试剂 空白体系的最大吸收波长的差值较大。因此,选择650?nm作为测定波长。????????????? 1.?3.?2　NH4OAc-HOAc用量?? 体系在弱酸性介质中显色,在pH值为4.?0~5.?5的弱酸性介质中,配 合物的吸光度最大且稳定,因而以此缓冲溶液控制体系的pH值。当缓冲溶液的用量为4.?0~5.?0?mL时,体系的吸光度最大且稳定。因 此,NH4OAc-HOAc缓冲溶液的用量选用4.?5?mL。?? 1.?3.?3　显色剂用量? 1.?0?g/L显色剂5,?6-diCl-BTAEB溶液的用量在1.?5~3.?5?mL时,配合物的吸光度最大且稳定,故选用5,?6-diCl-BTAEB溶液用量为2.?5?mL。??1.?3.?4　表面活性剂??没有乳化剂OP时,加入显色剂后,由于5,?6-diCl-BTAEB为非 水溶性显色剂,?Cu2+不能与5,?6-diCl-BTAEB形成配合物,溶液立即浑浊。当体系中加入乳化剂OP后,浑浊的体系很快变清亮。 10?g/L乳化剂OP溶液在1.?0~3.?0?mL内,配合物的吸光度最大且稳定。选用OP溶液用量为2.?0?mL。??1.?3.?5　显色时间及体系的稳定性??体系在室温下迅速显色,放置5?min后体系的吸光度可达到稳定,显色配合物至少可稳定8?h,因而选用显色时间为10?min。??2·测试结果及实用分析??(1)配合物的组成　用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得配合物的组成为nCu2+∶n5,?6-diCl-BTAEB=1∶2。??(2)工作曲线　Cu2+含量在0~400.?0μg/L内符合比尔定律,线性回归方程为A=-0.?013?6+9.?792×10-4CCu2+,相关系数γ=0.?999?7,计算得表观摩尔吸光系数为7.?31×104L/(mol·cm)。??(3)共存离子的影响　对于0.?04μg/mL?Cu2+的测定,相对误 差不超过±5%时,以下用量的离子(以μg计)不干扰测定:K+,Na+,?Cl-,NH+4,?PO3-4,?SO2-4,SiO2-3,?NO- 3(10?000);?Ca2+,?Mg2+,?Mn2+,?Pb2+,?B3+(1?500);Ba2+,Hg2+,?Ti6+ (1?000);W?(VI),Au(?III),Cr(Ⅵ) (600);?V(V),?Ag+,?Sn(VI),Mo(VI)?(500);Cd2+,?Sb?(Ⅲ),?Bi?(Ⅲ),?U?(VI)?(400?);?Zr(IV),Th(IV),?I