第8章-综合解析.pptVIP

* 第八章 波谱综合解析 各种波谱法各有特点和长处，没有万能的方法。彼此补充，进行综合解析。 8.1 各种谱图解析时的要点 1.1H-NMR法 (1)确定质子总数和每一类质子数。 (2)区分羧酸、醛、芳香族(取代位置)、烯烃、烷烃质子。 (3)从自旋偶合相互作用研究其相邻的取代基。 (4)加入重水检出活泼氢。 3．IR法 (1)官能团的检出。 (2)有关芳香环的信息(有无芳香环以及取代基位置) (3)确定炔烃、烯烃，特别是双键类型的判断。 4．MS法 (1)从分子离子峰及其同位素峰确定分子量、分子式。 (2)CI、Br、S等的鉴定(从M十2、M十4峰)。 (3)含氮原子的推断(氮规则、断裂形式)。 (4)由简单的碎片离子与其它图谱资料的相互比较,推测官能团及结构片段。 5．UV法 (1)判断芳香环的存在。 (2)判断是否有共轭体系存在。 (3)由Woodward规则估算共轭双键或α、β一不饱和醛酮的λmax。 8.2 光谱解析的一般程序（从送样到定结构） 1.测试样品的纯度 作结构分析，样品应是高纯度的。应事先做纯度检验，考察样品中杂质的混入途经也是很重要的。有些实验，可用于混合物的定性分析，如GC/MS HPLC/MS, GC/IR 2.做必要的图谱及元素分析。先选择性做几个重要、方便的，再根据情况做其他谱。 3.