薄层色谱法鉴别金瞿通淋颗粒中金钱草、甘草.docVIP

薄层色谱法鉴别金瞿通淋颗粒中金钱草、甘草[摘 要]：目的：建立金瞿通淋颗粒中金钱草、甘草的鉴别方法。方法：金瞿通淋颗粒用乙醇溶解、乙酸乙酯提取后，与金钱草对照药材为对照，点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸(7.5:2.4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视；在盐酸酸性下，氯仿提取后，与甘草次酸对照品为对照，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)－苯－醋酸乙酯－冰醋酸(10:10:7:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。结果：供试品色谱中，在与金钱草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与甘草次酸对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。结论：本法操作简便、快捷、重现性好，可作为金瞿通淋颗粒中金钱草、甘草的鉴别方法。 [关键词]：金瞿通淋颗粒　薄层色谱法　金钱草　甘草 金瞿通淋颗粒是我市国立中医医院的医院制剂，已通过云南省药监局批准，由广金钱草300g、车前草150g、滑石粉150g、鸡内金150g、石韦200g、瞿麦150g、郁金100g、冬葵子100g、海金沙200g、泽泻150g、蒲公英300g、甘草100g等组成。在该药品中广金钱草是主要药味之一。为保证金瞿通淋颗粒的质量，在金瞿通淋颗粒的质量标准中，建立广金钱草和甘草的薄层色谱鉴别方法，现将实验方法和结果报道如下： 1　实验样品和试剂 1．1　样品来源 金瞿通淋颗粒由云南省曲靖国立中医医院制剂室提供。 1．2　金钱草对照药材：批号1248－0301；甘草次酸对照品：批号722－8501。中国药品生物制品检定所提供。 1．3　试剂： 硅胶CF254板 自制，规格 50×200mm,厚度0.20-0.25mm，硅胶CP254(青岛海洋化工厂分厂)；聚酰胺薄膜 规格 40x80mm(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)；甲苯、乙酸乙酯、甲酸、石油醚、无水乙醇、乙醇、盐酸、氯仿、苯、冰醋酸均为分析纯。 2　实验方法与结果： 2．1　广金钱草的薄层色谱鉴别 2．1．1　供试品溶液的制备　取本品15g，研细，加乙醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水30ml使溶解，放冷，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1md使溶解，作为供试品溶液。 2．1．2　对照药材溶液的制备　取广金钱草对照药材5g，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，蒸干，同法制成对照药材溶液。 2．1．3　阴性对照溶液的制备　按处方药材比例制备缺广金钱草阴性对照，按2．1．1项下方法制得阴性对照溶液。 2．1．4　照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(7.5:2.4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。 2．1．5　结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。阴性供试溶液无干扰(见彩色照片1)。 2．2　甘草的薄层色谱鉴别 2．2．1　供试品溶液的制备 取本品20g，研细，加盐酸2ml，氯仿30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。 2．2．2　取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。 2．2．3　阴性对照溶液的制备 按处方药材比例制备触甘草阴性对照。按2．2．1项下方法制得阴性对照溶液。 2．2．4　照薄层色谱法，试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)-苯－醋酸乙酯－冰醋酸(10:10:7:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。 2．2．5　结果：供试品色谱中，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。 阴性供试溶液无干扰(见彩色照片2)。 3　讨论 3．1　金钱草实验中曾以不同比例的甲苯－乙酸乙酯－甲酸为展开剂进行试验，结果以甲苯－乙酸乙酯－甲酸(7.5:2.4：1)为展开剂效果最好；甘草实验中曾以不同比例的石油醚(30～60℃)－苯－醋酸乙酯一冰醋酸为展开剂进行试验，结果以石油醚(30～60℃)－苯－醋酸乙酯－冰醋酸(10:10:7:0.5)为展开剂效果最好。 3．2　为保证金瞿通淋颗粒的质量，在金瞿通淋颗粒的质量标准中，建立广金钱草、甘草鉴别项。 1