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金黄洗剂制备及质量控制【摘要】 目的制备金黄洗剂并建立其质量控制方法。方法 采用水煎煮方法制备;用薄层色谱法对主要成份大黄、姜黄、黄柏进行定性鉴别。结果 薄层色谱法鉴别方法专属性强,重现性好,检测方法可靠。结论 金黄洗剂制备工艺简单,质量控制方法可靠。 【关键词】金黄洗剂;制备;质量控制;薄层色谱法 金黄洗剂是玉林市骨科医院特色制剂之一,在临床应用近10年。该制剂组方合理,制备工艺简单,具有消肿止痛,清热解毒功效,是本院研发用于治疗跌打损伤,软组织损伤,骨折肿痛等的安全的外用中药制剂,临床疗效满意。现报告如下。 1 仪器与试药 三用紫外光灯,上海顾村仪器厂;对照药材大黄(批号902910、大黄酚(批号110796200412)、姜黄(批号1188200101)、姜黄素(批号8239401)、黄柏(批号120937200305)、盐酸小檗碱(批号110713200608);均由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G,由青岛海洋化工厂生产;所用试剂均为分析纯。 2 处方与制备 2.1 处方 大黄41 g,姜黄41 g,黄柏41 g,白芷41 g,天花粉82 g,陈皮16 g,苍术16 g,厚朴16 g,生天南星16 g,甘草16 g。 2.2 制备 取以上药材加水煎煮2次,第1次煎煮2 h,第2次煎煮1.5 h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约900 ml,静置15 h ,滤过,加水至1000 ml,分装,100℃流通蒸汽灭菌30 min,即得。 3 质量控制 3.1 性状 本品为棕黄至黄棕色液体,有药材的细腻沉淀物。气微香、味苦。 3.2 鉴别 3.2.1 大黄 取本品10 ml,加水20 ml、盐酸2 ml,加热回流30 min,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20 ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g,加无水乙醇20 ml,浸渍1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 ml、盐酸2 ml,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品,加三氯甲烷制成每1 ml含0.2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验[1],吸取上述三种溶液各10 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(300C～600C)甲酸乙酯甲酸(15?∶?5?∶?1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色(见图1A)。 3.2.2 姜黄 取本品10 ml,置水浴上蒸干,残渣加无水乙醇1 ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.2 g,加无水乙醇20 ml,振摇,放置30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2 ml使溶解,作为对照药材溶液。再取姜黄素对照品,加无水乙醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验[1],吸取上述三种溶液各5 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷甲醇甲酸(96?∶?4?∶?0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图1B)。 3.2.3 黄柏 取本品10 ml,置水浴上蒸干,残渣加甲醇2 ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1 g,加水50 ml,煎煮30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 ml使溶解,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 1 ml 含0.5 mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验[1],吸取上述三种溶液各3 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇水冰乙酸(7?∶?2?∶?1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(见图1C)。 1. 阴性对照品溶液 2. 对照品溶液 3. 对照药材溶液4-6.供试品 A.大黄 B.姜黄 C. 黄柏 3.3 检查 3.3.1 相对密度 按《中国药典》2005年版一部附录ⅦA相对密度测定法比重瓶法检验[1],相对密度应不低于1.01。 3.3.2 pH值 按《中国药典》2005年版一部附录Ⅶ G pH测定法测定[1],pH值应为3.5~5.5。 3.3.3 装量差异、微生物限度应符合洗剂项下有关的各项规定(