瓦里安cp3800气相色谱操作.docVIP

瓦里安cp 3800 气相色谱操作规程 1. 打开窗户，使室内空气良好流通。2. 气体：先开空气，载气（N2、He）先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态)，氢气设在0.3Mpa 载气设在0.5Mpa 空气设在0.6 Mpa3. 开电脑、色谱仪的电源开关，并激活STAR软件，使通讯连通。（3800字样由白变黑）4. 仪器会自动运行关机前的程序，即CLOSE程序，这时仪器处于待机状态。若以下要激活TCD程序，则要先通载气5-10分钟。5. 在文件中Actived Method中找到相应的方法文件，如：PX-OFF或WL-OFF，激活！FID检测器的温度升到150以上后打开氢气，激活PX-ON程序文件；TCD检测器温度升到设定的值时打开WL-ON程序文件，并稳定半小时以上。6. 当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时，用鼠标点小药瓶的图标，按OK后 ，在Sample name中输入名字。选择测试类型，默认为Analysis 如果是标定就选择Calibration 再按Inject。7. 等待仪器再次平衡时，屏幕上显示WAITTING，就可以注样。如果使用同一个进样针，在每次注样前要用待测液体润洗20次，必要时需要在润洗前用氯仿（色谱级）等溶剂清洗干净，以免影响分析结果。8. 等待程序运行完毕后，打开控制条上View/Eidt Chromatograms，进行谱图处理。（如果出现峰异常，请参考日常维护手册查找原因进行处理）通过校正溶液获得校正因子，并用校正因子对样品图进行校正处理。9. 点击控制条上的 Standard Report 选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。如果需要打印，就点击打印机图标。10. 关机程序：在启动关机程序前先关闭氢气，并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至为0。再激活CLOSE程序，等待柱温降到50?C以下，进样器、检测器（FID）温度降到100?C以下，依次关气体、仪器主机（关闭前确认气体压力将为0）、电脑，然后关闭电源总开关。如果是TCD检测器，需要等检测器温度降至50?C以下，再继续通载气10分钟左右后关闭气体。关闭阀门时和开阀门顺序一样。11. 整理实验室。注意事项：1. 在启动开机程序前确保相应的气体开通，在使用TCD检测器时一定要确保载气流通时间，避免因高温氧化检测器；在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀，以免损坏电子流量计。2. 在正常使用仪器的时候，除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键，以免改动仪器或分析方法参数。3. 未经许可，请不要擅自修改设置参数，以免影响分析结果。4. 在使用FID检测器时，待检测器温度升到150?C以上后打开氢气再激活PX-ON程序。在使用TCD检测器时，待机至少通载气5分钟以上（如果更换柱子时至少通10分钟以上）再激活WL-OFF，等检测器温度升到设定温度再打开WL-ON，本操作不可忽视。以免损害检测器。5. 在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”，打开仪器后几分钟内压力出现下降时，需要及时调整压力。关闭气体时，先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀，等减压压力降为0时后，如果是氢气就启动关机程序，若是载气就及时关闭主机。（可以参考化验员读本上的操作）6. 进样时，要慢吸快排，确保没有气泡。注样时，要注意操作，小心进样针折了。7. 仪器运行时严禁打开柱温箱。平时需要打开柱温箱时，先关闭风扇再打开，关闭时别忘记打开风扇。 GC-122型气相色谱仪使用中常出现的问题及分析 GC-122 型气相色谱仪是上海精密科学仪器有限公司生产的高性能、多用途气相色谱仪。可配用多种检测器（如FID、ECD、TCD 等），同时装有毛细柱和填充柱两套气路控制系统，并可以同时操作，具有灵敏度高、应用范围广等特点，对于环境保护、生物化学、粮油食品、大气、水源等样品的分离分析，效果较好。但在使用过程中，由于对仪器的性能不了解或操作不熟练等原因，常出现以下问题：1 填充柱子时掌握不好和安装时易出错；2e
lf q6S#L0火点不燃或仪器灵敏度达不到要求；3检测时不出峰或峰形不好等。下面就以上几个问题谈一谈看法，以供同行参考。K LtEO5v01 根据进样方式的不同正确地安装柱子填充和安装色谱柱是仪器操作的第一步，也是做好色谱检测的重要步骤之一。气相色谱仪常用的填充柱为不锈钢金属柱，在不锈钢柱中装填料和安装色谱柱时，要注意区分两种情况：一种是柱头进样，一种是气化进样7） 这是很重要的。这两种进样方法在装填料尤其是安装色谱柱时是有很大区别的，在实际操作中常常容易弄错，不加区别地都按柱头进样法安装甚至是完全错误地安装（如图示）。一般来说，我们采用的填充柱进样大多是气化进样，即通过把被测样品衍生化成