腰果酚基硅胶固定相的合成.doc.docxVIP

郑州轻工业学院 本科毕业设计（论文） 题 目 腰果酚基硅胶键合固定相的合成 学生姓名 徐妞 专业班级 应用化学13-01 学 号 院（系） 材料与化学工程学院 指导教师(职称) 完成时间 2017 年 6 月 4 日 目 录 摘 要 I ABSTRACT II 1 绪论 1 1.1 色谱分析 1 1.2 化学键合简介 1 1.3 表面改性技术 3 1.4 纳米SiO2基质简介 3 1.5 腰果酚简介 3 1.6 硅胶基质的简介 4 1.7 对硅烷偶联剂KH-560简介 4 1．7.1 硅烷偶联剂KH-560的应用方法[23]： 5 1.8 本文研究的工作计划安排 5 1.9 本实验研究目的及意义 6 2 实验部分 6 2.1 仪器与试剂 6 2.2 实验方法： 7 2.3 实验原理 7 2.4 合成工艺路线 7 2.5 实验条件的探索： 8 2.5.1 预处理方法的探索 8 2.5.2 催化剂的选择 11 2.5.3 溶剂的选择 12 2.5.4 反应温度的设定 12 2.6 最终实验方案 12 2.7 实验步骤 13 2.7.1 硅胶的预处理：硅胶的碱处理和酸化 13 2.7.2 偶联剂键合硅胶固定相的制备 14 2.7.3 腰果酚基硅胶键合固定相的制备 14 2.7.4 腰果酚基硅胶键合固定相的表征 15 2.8 键合相有机物键合量的控制 16 2.9 实验仪器及其主要工作条件 16 2.9.1 傅立叶变换红外光谱仪原理及应用 16 3 结果与讨论 18 3.1 腰果酚基硅胶固定相的制备与鉴定 18 3.2 红外光谱分析结果 18 3.2.1 偶联剂键合硅胶的红外光谱分析 18 3.2.2 腰果酚基硅胶键合固定相的红外光谱分析 20 3.2.3 不同质量催化剂腰果酚基硅胶键合固定相的红外光谱分析 21 3.3 红外谱图分析结果小节 23 4 结论 23 5 结束语 23 致 谢 25 腰果酚基硅胶键合固定相的合成 摘 要 采用固-液相表面连续反应的方法，将γ－［（2，3）－环氧丙氧］丙基三甲氧基硅烷偶联剂（ＫＨ－560）通过化学键合方法，偶联到硅胶的表面，再将植物所含成分腰果酚与硅胶上的ＫＨ－560活性基团Si-OH反应，合成了腰果酚基硅胶键合色谱固定相。采用傅里叶红外光谱仪对该化学键合固定相的结构基团进行了表征。结果表明，硅胶表面成功键合上了腰果酚配体。本文探索了预处理硅胶的方法以及达到最大键合量时催化剂的用量。 关键词 腰果酚；硅胶；KH-560；键合固定相 Synthesis and evaluation of cardanol - based silica gel bonded stationary phase ABSTRACT The γ - [(2,3) - epoxypropoxy] propyltrimethoxysilane coupling agent (KH - 560) was chemically bonded to the silica gel by the method of solid - liquid phase continuous reaction. Surface, and then the kojol and the KH-560 active group Si-OH on the silica gel were used to synthesize the cardanol-based silica gel bond chromatography stationary phase. The structural groups of the chemically bonded stationary phase were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy. The results showed that the surface of the silica gel was successfully bonded to the cardanol ligand. This paper explored the method of pretreating silica gel and the amount of cata