2食品分析中的质量保证.pptVIP

* 1.质量控制图概念 近年来质量控制图愈来愈多地被用来控制与评估分析测试的质量。 质量控制图建立在实验数据分布接近于正态分布(高斯分布)的基础上，把分析数据用图表形式表现出来，纵坐标为测量值，横坐标为测量值的次序(次数）。 过去人们采用假定是精确的分析方法来检查样品的变异性，评估分析测试的结果。 目前，则是用组成均匀、稳定的与试样基体相似的标准物质来检查分析方法的变异性，评估与控制分析测试的质量。 * 2.质量控制图的三个作用： 它是分析系统性能的系统图表记录，可用来证实分析系统是否处于统计控制状态之中，并可以找出质量变化的趋势； 是对分析系统中存在的问题找出原因的有效方法； 可积累大量的数据，从而得到比较可靠的置信限。 * 3.质量控制图的分类 x测量值质量控制图 x平均值质量控制图 R极差质量控制图。 * * * 质量控制图的做法 标准物质物质标样。常规质量控制时是用一定浓度的分析物来配制液态基体作为质量控制样品。 必须用同一方法对同一标准物质(或质量控制样品)至少测定20个结果，而且这20个结果不能是同一次测定得到的，而是多次测定积累起来的。 一般推荐的方法是，每分析一批样品插人一个标准物质，或者在分析大批量的样品时间隔10—20个样品插入—个标准物质，待标准物质的分析数据积累到20个时，求出这20个测量值的平均值和标准偏差。 * P303 * * R质量控制图：对于常规的大量分析，由于成分、分析物或基体的不稳定性和其他原因难以获得合适的标准物质。在缺乏质量控制标准物质的情况下，用质量控制图是测试分析质量控制的主要方法。 R质量控制图的绘制步骤：周期地将样品一分为二，平行测定一系列样品中被分析物浓度。 测定20个样品左右，计算级差(这里实际上是两个测量值之差)。每个样品可进行两次以上的平行测定，但考虑到实际情况、经济效益等，一般平行测定只做两次，然后计算极差的平均值。 * * 作业：请课后完成，可参考P304 * * * 3.质量控制图的使用 在制得质量控制图之后，日常分析中把标准物质(或质量控制样品)与试样在同样条件下进行分析测定。 如果标准物质(或质量控制样品)的测定结果落在警戒限之内，说明测量系统正常，试样测定结果有效。 如果标准物质(或质量控制样品)的测定结果落在控制限之内，但又超出警戒限时，试样测定结果仍应认可。这种情况处可能发生的，因为20次测定中允许有一次超出警戒限。假如超出警戒限的频率远低于或高于5％，说明警戒限的计算有问题，或者分析系统本身的精密度得到了提高或恶化。 * 如果标准物质(或质量控制样品)的测定结果落在控制限之外，说明该分析系统已脱离控制了，不再处于统计控制状态之中。此时的测试结果无效，应该立即查找原因，采取措施，加以纠任，再重新进行标准物质(或质量控别样品)的测定，直到测试结果落在质量控制限之内，才能重新进行未知样品的测定。 如果脱离控制后，未能找到产生误差的原因，用标准物质(或质量控制样品)再测定校正一次。结果正常了，那么可认为上次测定结果超出控制现是出于偶然因素或可能是某种操作错误引起的。 * 有关质量控制图的一个重要实际问题是分析标准物质的次数问题。 根据经验表明，假如每批试样少于10个．则每一批试样应加入分析一个标准物质。假如每批试样多于10个，每分析10个试样至少应分析一个标准物质。 控制图么连续使用过程中，除了单个判断分析系统是否处于统计控制状态，还要在总体点的分布和连续点的分市上，对测量系统是否处于统计状态作出判断。 数据点应均匀分布于中线的两侧，如果在中线的某一侧出现的数据点明显多于另一侧的，则说明测量系统存在问题。 如果有2／3的数据点落在警戒限之外，则测量系统存在问题。 如果有7个数据点连续出现在中线一侧时，说明测量系统存在问题。 * (四)质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因 由于控制图积累了大量数据，从趋势的变化上有助于找到发生脱离统计控制的原因。 * * * 5.质量控制图的应用范例 分析测试中质量控制图的应用广泛，现举例介绍如下： 标准物质的质量控制图：它可对分析系统作周期性的检查，以确定测定的准确度和精密度的情况。 质量控制样品的质量控制图：它可对分析系统的稳定性作定期棉查．以确定分析系统的精度情况，此时可不必需要质量控制样品组分的准确含量。 平行样品的质量控制图：它可对分析系统购稳定性作检查，以确定测定的精度情况，此时也可不需要样品的组分准确含量。 典型试验溶液的质量控制图：由于试验溶液制备容易，又不包括样品处理步骤在内，因此它不能检查整个系统过程的稳定性，而只能检查仪器的稳定性，可以确定分析仪器的精度情况。 * 5.质量控制图的应用范例 仪器工作特性的质量控制问题：例如对分光光度计的滤光片透过率做