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08萃取
* 为便于装卸,通常将物料先装入一个吊篮,然后再将吊篮置于萃取釜中。吊篮的上、下部位均设有过滤板,其作用是防止CO2流体通过时带走物料。吊篮的外部设有密封机构,其作用是确保CO2流体流经物料而不会从吊篮与萃取釜之间的间隙穿过,即防止CO2流体产生短路。对于装填量极大且基本上为粉尘的物料,则可采用从萃取釜上端装料下端卸料的两端釜盖快开设计。 * 1.液液萃取相图,液液萃取流程,萃取剂和萃取设备的选择。 2.药材有效成分的提取过程及机理,常用提取剂和提取方法,提取过程的主要工艺参数,典型提取设备的结构和特点。 3.超临界流体和超临界CO2的特点,超临界流体萃取的基本原理、特点及主要影响因素,超临界萃取装置。 * 当流体的温度和压力分别超过其临界温度和临界压力时,则称该状态下的流体为超临界流体,以SCF表示。 若某种气体的温度超过其临界温度,则无论压力多大也不能使其液化,故超临界流体不同于气体和液体。 一、超临界流体 * 温度/℃ Tc pc 固 体 区 液体区 气 体 区 P/ MPa C 超临界 流体区 当流体所处的状态位于阴影区域时即成为超临界流体。超临界流体分别具有气体和液体的某些性质。 * 流体 密度/kg?m-3 粘度/Pa?s 扩散系数/m2?s-1 气体(15~30℃) 0.6~2 (1~3) ×10-5 (0.1~0.4)×10-4 超临界 流体 (0.4~0.9)×103 (3~9) ×10-5 0.2×10-7 有机溶剂(液态) (0.6~1.6)×103 (0.2~3)×10-3 (0.2~2) ×10-13 超临界流体与气体和液体的某些性质 * (1) 超临界流体的密度接近于液体。由于溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度成正比,因此超临界流体具有与液体溶剂相当的萃取能力。 (2) 超临界流体的粘度和扩散系数与气体的相近,因此超临界流体具有气体的低粘度和高渗透能力,故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质能力。 * (3) 当流体接近于临界点时,气化热将急剧下降。当流体处于临界点时,可实现气液两相的连续过渡。此时,两相的界面消失,气化热为零。由于超临界萃取在临界点附近操作,因而有利于传热和节能。 * (4) 在临界点附近,流体温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化,这是超临界萃取工艺的设计基础。 * 二、超临界萃取原理 1-萃取釜; 2-节流阀; 3-分离釜; 4-加压泵 * 三、超临界萃取剂 超临界萃取剂可分为极性和非极性两大类。二氧化碳、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、环已烷、苯、甲苯等均可用作非极性超临界萃取剂,甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、氨、水等均可用作极性超临界萃取剂。在各种萃取剂中,以非极性的CO2最为常用,这是由超临界CO2所具有的特点所决定的。 * 三、超临界萃取剂 1.超临界CO2的特点 CO2的临界温度接近于室温,在此温度附近进行萃取,可使一些挥发度较低而沸点较高的易热解物质在远离其沸点的条件下被萃取出来,从而可防止其氧化和降解。 * 三、超临界萃取剂 CO2的临界压力(7.38MPa)属中压范围,在现有的技术水平下,比较容易实现工业化。 CO2具有无毒、无味、无溶剂残留、不燃烧、不腐蚀、价廉易得且易于精制和回收等优点,并具有抗氧化灭菌作用,这对保证和提高天然产品的质量是极其有利的。 * 三、超临界萃取剂 2.溶质在超临界CO2中的溶解性能 许多非极性和弱极性溶质均能溶于超临界CO2,如碳原子数小于12的正烷烃、小于10的正构烯烃、小于6的低碳醇、小于10的低碳脂肪酸均能与超临界CO2以任意比互溶。 * 三、超临界萃取剂 高碳化合物在超临界CO2中可部分溶解,且溶解度随碳原子数的增加而下降。 强极性化合物和无机盐难溶于超临界CO2,如乙二醇、多酚、糖、淀粉、氨基酸和蛋白质等几乎不溶于超临界CO2。 相对分子量超过500的高分子化合物几乎不溶于超临界CO2。 * 三、超临界萃取剂 为提高超临界CO2对溶质的溶解度和选择性,可适量加入另一种合适的极性或非极性溶剂,这种溶剂称为夹带剂。加入夹带剂的目的,一是为了提高被分离组分在超临界流体中的溶解度,二是为了提高超临界流体对被分离组分的选择性。 * 四、超临界萃取的特点 (1) 超临界萃取兼有精馏和液液萃取的某些特点。研究表明,溶质的蒸气压、极性及分子量大小均能影响溶质在超临界流体中的溶解度,组分间的分离程度由组分间的挥发度和分子间的亲和力共同决定。一般情况下,组分是按沸点高低的顺序先后被萃取出来;非极性的超临界CO2流体仅对非极性和弱极性物质具有较高的萃
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