荧光猝灭测定痕量钯.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 1 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 48～51 荧光猝灭测定痕量钯 朱国辉　朱展才 　薛　珲　陈毅玲 (漳州职业大学化学工程系 ,漳州 363000) 摘 　要 　报道了 Pd 与碘离子进行氧化还原反应生成游离碘使异硫氰酸荧光素荧光猝灭 ,借此异硫氰酸荧 光素为荧光指示剂间接测定钯的新方法。在 pH 6. 00 的条件下 ,异硫氰酸荧光素的最大激发波长为 485 nm ; 最大发射波长为 515 nm 。钯含量在20～200 ngL 范围内与体系的荧光强度有良好的线性关系 ;检出限为 6. 4 ngL 。本法具有灵敏度高、费用低、操作简便、快速等优点 ,用于样品分析 ,结果令人满意。 关键词 　钯 ,猝灭 ,异硫氰酸荧光素 ,荧光法 1 　引　　言 钯是贵金属 ,作为催化剂时对降低副产物、提高化工产品质量起着非常重要的作用。因此 ,在生产 工艺中 ,往往需要及时测定催化剂及中间产物中的钯含量。近期报道测定钯的方法主要是光度法 ,其中 可见分光光度法占大多数1 ～11 ,而荧光法很少12 ,13 。但荧光法的灵敏度高于可见光分光光度法。本文 ( ) 提出用异硫氰酸荧光素 简称 FIT 荧光试剂测定钯的方法 ,至今未见报道。在 pH 6. 00 柠檬酸磷酸氢 二钠缓冲体系中 ,碘离子与钯 发生氧化还原反应生成碘单质 ,使 FIT 荧光猝灭。猝灭程度与钯浓度在 20～200 ngL 范围内成比例 ,是迄今光度法测定钯最灵敏的方法之一 ,与荧光法中最灵敏的方法12 相 同 ,达到超痕量水平。本法所用的荧光试剂易得、价廉 ,完成测定的费用比文献12 低 ,且方法操作简单、 快速 ,用于样品中钯含量测定 ,结果令人满意。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) ( ) LS30 型荧光分光光度计 PerkinElmer 公司 ;PHS3B 型精密pH 计 上海雷磁仪器厂 。 ( ) - 4 异硫氰酸荧光素 FIT ,阜宁生化制药厂 溶液 :用乙醇配制 4. 0 ×10 molL FIT 储备液 ,临用时稀释 - 6 ( ) 成 4. 0 ×10 molL 的 FIT 操作溶液 ;碘化钾溶液 :用水配制成 1. 0 %碘化钾溶液 储备液 ,临用时用水 稀释成 0. 1 %碘化钾操作液 ;钯标准溶液 :称取一定量的光谱纯 PdCl2 ,用 10 %HCl 溶解配制成 100 mgL ( Pd 储备液 ,临用时逐步用水稀释成 001 mgL Pd 标准操