epma在催化剂研究中的应用 the application of epma in catalyst research.pdfVIP

第30卷第l期 电 子显微学报 V01．30．No．1 2011年2月 ofChineseElectron 20ll旬2 Joumal Micm8copySociety 文章编号：1000—628l(20“)0l瑚75_06 EPMA在催化剂研究中的应用 于海斌，李晓云，孙彦民 (中海油天津化工研究设计院催化技术重点实验室，天津300131) 摘 要：本综述对EPMA(eIect∞nprobemicro·anaIyzer)的分析原理、发展历史和仪器结构进行了简要概括。重点总 姑了EPMA分析技术在催化荆研览领城的应用现状，并在此基础上对EPMA在试领城的发展进行了展望。 关键词：EPMA；催化荆；应用 中圈分类号：0643．36；0657．99；TGll5．2l+5．7文献标识码：A 微束分析是指利用聚集的具有一定能量的微电 仪器的组合。电子探针仪利用高能电子与固体物质 子束、微离子束、微光束或其它微粒子束作为激发源 相互作用的原理，一般使用10—30 kV的工作电 来激发样品的微区而产生各种信息，并对这些信息 压，通过能量足够高的一束细聚焦电子束轰击样品 加以探测、收集、甄别，从而得到样品微区成分、结 表面，在一个有限的深度和侧向扩展的微区体积内， 构、形貌等分析结果。其中，使用电子束激发样品产 激发产生特征X射线信号，它们的波长(或能量)和 生的特征X射线进行样品微区分析，称为电子探针 强度是表征该微区内所含元素及其浓度的重要信 微区分析(EPMA)。它已成为目前微束分析中最成 息，采用适当的谱仪和检测、计数系统可达到成分分 熟也最常用的微区成分分析技术，已广泛应用于各 析的目的。由于特征X射线是原子的电子自较高 学科中与物质成分有关的各项生产、教育和科研工 能级向较低能级跃迁过程中的能量差异造成，而每 作中，包括冶金学、地学、金属学、材料学、微电子学、 种元素的原子核及核外电子结构均不同，发生上述 法学、医学等…。近期。鉴于EPMA在材料研究领跃迁时的能量差不同，因而辐射X射线波长和能量 域的突出表现，EPMA也越来越多地应用于催化剂也不同，对于每种元素。都有其固有的波长和能量。 研究中。其应用大体分为3类B1：(1)对负载催化特征X射线的波长／能量不随入射电子的能量／加 剂的活性组分进行浓度分布的测定，选定待测催化 速电压的改变而改变，而是由原子序数即元素的种 剂样品的微区后，以线分布方式研究活性组分沿不 类所决定，同时特征X射线产生的几率随原子序数 同方向的浓度分布，这是EPMA在催化剂测试、研的增加而增加。各种元素特征x射线波长与其原 究中最广为使用的一种方式；(2)复合金属氧化物 子序数Z之间存在着一定的关系，用莫斯莱定律表 体系中新相的判别，测试时结合SEM测定的样品形 示如下： 貌特点，在样品不同形貌微区进行EPMA分析，由 一压■——————一 √y=．／竿=x(名一矿)， 检测元素浓度变化判别有无新相生成或组分偏析， V^ 从而判断该催化剂体系制备与处理条件对催化剂性 式中：7一特征X射线频率； 能的影响；(3)对催化剂进行常规的元素分析，利用 A一特征x射线波长； EPMA可对催化剂原料、成品、使用过催化剂、失活 名一元素原子序数； 催化剂等进行常规的分析与剖析，考察各种元素