DSC原理与测试-中心试验室.PPT

DSC 原理与测试;DSC 基本原理;在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。;DSC的前身是差热分析DTA;热流型 DSC;DSC vs DTA;DSC 曲线示例;气体出口;DSC 配件;DSC 测试方法 - 结晶度计算;结晶度/% = （A1-A2）／ 100% 结晶材料的理论熔融热焓;结晶度计算;结晶度计算;结晶度计算;结晶度计算;结晶度计算;DSC 测试方法 - O.I.T. 测试; O.I.T. 测试;O.I.T. 测试;O.I.T. 测试;O.I.T. 测试;O.I.T. 测试;DSC 测试方法 - 比热测试;比热测试;比热测试;比热测试;比热测试;比热测试;比热测试;比热测试;比热测试;比热测试;比热测试;比热测试;DSC 测试方法 - 二次升温;高分子材料的 DSC 曲线受众多因素影响，往往需要进行二次升温;冷却过程：;第二次升温：;玻璃化转变;固化;PET不同冷却速率下的二次升温测试比较;PA/PS复合纤维的二次升温测试;高分子测试一定需要二次升温吗？ ;DSC 实验技巧;适宜实验条件的选择：;升温速率与样品量;一般情况下，以较小的样品量为宜。热分析常用的样品量为5～15mg。;综合以上两点：;制样方式;气氛;Mass loss / %;Mass loss / %; 常用气氛：;复杂气流控制下的热重分析;坩埚;坩埚;样品适应面广，其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差 温度范围宽广（可用于高温1650℃ ） 不适于测定比热;坩埚;坩埚;STC;STC;严格保证恒温温度，如氧化诱导期测试、等温固化等，推荐使用 STC;DSC 基线;峰面积的计算;线性：峰左右两侧基线水平且高度相等 两侧基线虽有一定斜度 但处在一条直线上;反曲线：基线本身水平，而热效应前后样品比热发生变化;切线：基线为弧形 基线本身为斜线，热效应前后样品比热发生变化;水平左开始／水平右开始：多用于两峰重叠，大致计算单峰面积;DSC 仪器校正 - 基本概念;温度校正;多点拟合法 测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正曲线（△T～T） 。;灵敏度校正;灵敏度校正;多点拟合法（热焓校正） 测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg与熔融热焓mW*s/mg作比较，得到温度校正曲???（μV/mW～T）。; 比热法（热流校正） 使用比热标样，以“样品+修正”模式（基线扣除模式）进行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位μv/mg）与Cp *HR（单位mW/mg）进行比较计算，得到灵敏度曲线：;DSC 仪器校正 - 实验操作;1. 从FILE中选择NEW。选择测量模式为“SAMPLE”，输入样品重量。要求称重精确度不低于0.01mg。测量气氛为高纯氮（氩）气。 ;2. 按“CONTINUE”，进入下一步，选择温度校正文件。 选择“TCALZERO.TMX”（空的温度校正文件）;3. 按“OPEN”，进入下一步，选择灵敏度校正文件。 选择“SENSZERO.EXX”（空的灵敏度校正文件） ;4. 按“OPEN”，进入下一步。编辑升温程序。;5．按“CONTINUE”，进入下一步。定义所测量实验的文件名。 (保存实验结果的路径以及文件夹用户可以自己定义或添加。);6. 按“SAVE”，进入准备测量界面。按“START”，开始测量。; 同一个样品一般建议测量3次，取后两次的平均值。 记录： 熔点— Onset温度 （如：157.0℃） 热焓— Area （如：124.8uVs/mg）;1. 实验结束以后，进入分析程序“PROTEUS ANALYSIS“， 打开以上所测实验文件，分析其熔点及熔融面积。;2. 编辑温度校正文件：在“PROTEUS ANALYSIS”分析程序中打开“EXTRAS”（附加功能）中的温度校正选项“Calib.temperature”, 选择相关的的仪器类型。; ;分析部分;分析部分;1. 编辑灵敏度（热焓）校正文件：在“PROTEUS ANALYSIS”分析程序中打开“EXTRAS”中的温度校正选项“Calib.Sensitivity”,选择你需要校正的仪器类型。 ;2. 在灵敏度校正窗口中，打开‘FILE’，选择“New”，点击OK”进入下一步。 ;“Temp”为熔点温度，“Enthalpy”为理论值，无须修改。;4. 点击“OK”将关闭窗口，在“FILE”中选