食品中消酸盐及亚消酸盐测定方法改进.docVIP

山西医科大学学报JOURNAL OF SHANXI MEDICAL UNIVERSITY2000　Vol.31　No.1　P.93-94 食品中硝酸盐及亚硝酸盐测定方法改进 张艳钧　杨云 关键词：　硝酸盐；　亚硝酸盐；　食品添加剂；　食品中图分类号：　TS202.3　R155.5　　文献标识码：　B文章编号：　1007-6611(2000)01-0093-02 　　食品中的硝酸盐，一是来源于自然界，如某些蔬菜中常含有较多硝酸盐。一是由于食品加工的需要，均加入适量的硝酸盐及亚硝酸盐作为某些食品加工的发色剂。由于硝酸盐在细菌作用下可还原为亚硝酸盐，量大时可引起中毒，且能产生致癌物质亚硝酸胺，故我国规定了发色剂的最大允许使用量及肉制品中的残留量。近年来，一些不法分子，随意向牛奶中掺入土盐、硝盐工业废盐出售，以牟取非法收入，致使发生数起食用奶粉引起亚硝酸盐中毒事件。为调查奶粉中硝酸盐及亚硝酸盐的含量，我们对检验方法进行了试验，改进简化了操作步骤，提高了工作效率，结果较为满意。 1　材料与方法 1.1　原理　见GB 5009.33-96［1］。1.2　试剂　见GB 5009.33-96［1］。1.3　仪器　以25 ml酸式滴定管制备简易镉柱，长10 cm制好后按GB 5009.33-96中9.7.2项规定测定还原效率。1.4　样品处理　取充分混匀的乳粉5.00 g加适量的热水使溶解，冷后移入250 ml容量瓶中，加入5 ml亚铁氰化钾溶液，混匀，加5 ml醋酸锌溶液，混匀后加水至刻度静置，使蛋白质沉淀于底部，上清液经滤纸过滤，弃去初滤液，收集样品滤液备用。1.5　亚硝酸盐的测定　吸取样品滤液25.0 ml于50 ml比色管中然后按GB 5009.33.5和6项规定进行测定和计算，结果以 mg/kg计。1.6　硝酸盐的测定1.6.1　取上述样品滤液25 ml，加1滴浓氨水，使pH约为9，这时会出现白色絮状沉淀生成，摇匀后立即经干滤纸过滤，弃去初滤液，吸取滤液10.0 ml加5 ml稀氨缓冲液，混匀后备过柱。1.6.2　镉柱使用前，放掉封盖镉柱的水，当水面接近镉层时，加入0.1 mol的HCl 25 ml，以2～3 ml/分的速度流洗镉柱(约60滴/min)，然后用去离子水流洗镉柱2～3次，每次25 ml，速度同前，样品过柱前以25 ml稀氨缓冲液流洗镉柱，缓冲液面接近镉层表面时，注入待过柱的样品滤液，使流经镉柱还原。收集过柱液于100 ml容量瓶或刻度比色管中，当样品液面达镉层表面时，加去离子水冲洗，始终保持流速为2～3 ml/min，收集过柱液100.0 ml，混匀备用。1.6.3　吸取过柱液 25.0 ml(根据含量多少可调整取样量)于50 ml比色管中，对亚硝酸盐进行测定。1.6.4　计算： 式中：X——样品中硝酸盐含量(mg/kg)；m——样品质量(g)；A1——经镉柱还原后测得亚硝酸盐总量(g)；A2——直接测得亚硝酸盐含量(g)；V——样品过柱后，吸取过柱液进行比色的体积一般为25 ml；1.232——亚硝酸钠换算为硝酸钠系数。 2　结果与讨论 2.1　镉柱还原效率的测定　取不同量硝酸盐标准液(相当于亚硝酸钠50～700 g),加去离子水至10 ml，加入5 ml稀氨缓冲液，混匀后按本文1.6.2和1.6.3进行操作，经镉柱一次过柱还原，测定其还原效率。结果为：硝酸盐加入量(相当于亚硝酸钠 g 数)为50.0时(平行测5次)，平均柱效为99.2%，变异系数为1.8%；加入量为100.0时(平行测3次)平均柱效为108.6%，变异系数为6.13 %；加入量为200.0时(平行测6次)平均柱效为99.9 %，变异系数为1.5 %；加入量为500.0时(平行测5次)平均柱效为102.4%，变异系数为2.55%；加入量为700.0时(平行测3次)平均柱效为102.4%，变异系数为9.08%。2.2　使用镉柱法常出现空白值较高的现象，即以10 ml水代替样品滤液过柱，其测定结果不为0，我们最初也遇到此麻烦，经试验，用去离子水代替蒸馏水(蒸馏水有残留离子，而去离子水比较纯不含任何离子)，所得柱空白值接近0。2.3　镉柱制好后反复使用，不用时，柱内作水充满，冷暗处保存(切勿使水流干)，也有资料介绍，不用时保存于碱性氯化钠溶液中。我们制备的镉柱，以水覆盖保存7年，还原效能良好(此实验有待继续，以确定最长保存期)。2.4　卫生部下发的(87)卫防字53号“关于乳粉中亚硝酸盐的测定方法”样品处理同肉制品，需在沸水浴中加热15 min提取，如此处理不仅操作繁琐，且硝酸盐及亚硝酸盐的测定结果均偏低，按本文介绍的直接沉淀法精密度加回收率均较满意。为避免样品滤液在过柱前或后出现白色沉淀，需预先加氨水调