高氯酸消化法-卫生检验样品采集与处理技术.PPT

谢谢！ * 绪论—食品检验的内容 营养成分的分析 有害成分的分析 第二节 食品检验的内容 营养成分的分析 脂肪 碳水化合物 蛋白质 维生素 水分 矿物质 有害成分的分析 农药残留 苯并（a）芘 曲霉毒素 亚硝酸胺 有害金属 非金属 一、食品样品的采样原则 二、食品样品的采集方法 三、食品样品的保存 绪论—食品样品的采集和保存 第三节 食品样品的采集和保存 一、食品样品的采样原则 建立正确的总体和样品的概念 样品对总体应有充分的代表性 总体（population)：具有相同属性的被检验的食品的总和 样品（sample)：从总体中抽出的作为总体的代表参加检 验的一部分食品 绪论—食品样品的采集和保存 二、食品样品的采集方法 具有相同属性的食品样品的采集： 袋装样品按 (袋数/2 ） 1/2进行抽样，采用四分法缩分 四分法 固体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样 液体或半流体混匀后采样 组成不均匀固体食品采样 采样量：1.5Kg, 供检验、复查、备查用 绪论—食品样品的采集和保存 三、食品样品的保存 保存原则： 防止污染 防止腐败变质 稳定水分 固定待测成分 保存方法： 净 密 冷 快 绪论—食品样品的采集和保存 一、食品样品的常规处理 二、食品样品的无机化处理 （一）湿法消化法（wet digeation) （二）干灰化法（dry ashing) 绪论—食品样品的前处理 第四节 食品样品的前处理 一、食品样品的常规处理 除去非食用部分 除去机械杂质 均匀化处理 绪论—食品样品的前处理 二、食品样品的无机化处理 （一）湿法消化法（wet digeation) 1. 湿法消化的原理 2. 常用氧化性强酸特点 3. 常用的消化方法 4. 消化的操作技术 5. 消化操作注意事项 绪论—食品样品的前处理 1. 湿法消化的原理 在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物。 绪论—食品样品的前处理 湿法消化示意图 氧化性酸、氧化剂、催化剂 2. 常用氧化性强酸在消化中的特点 硝酸： 浓度65％～68％，热及 光照易分解。 消化液中常残留较多的 氮氧化化合物。 不能消化完全。 具有较强的溶解能力。 绪论—食品样品的前处理 高氯酸： 冷的高氯酸无氧化性，加热时是强的氧化剂。 对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸。不能消化完全。 一般不宜单独使用。 绪论—食品样品的前处理 热的浓硫酸具有一定的氧化性。 对有机物有强烈的脱水作用， 并使其碳化，进一氧化成二氧 化碳和水。不能消化完全。 对蛋白质可使其氧化脱氨，但 不能进一步氧化成氮氧化合物 对某些金属形成的盐的溶解度小。 硫酸： 绪论—食品样品的前处理 氧化性：高氯酸硝酸硫酸 稳定性：硫酸高氯酸硝酸 性质的比较 绪论—食品样品的前处理 3.常用的消化方法 单独用硫酸的消化法 硝酸－高氯酸消化法 绪论—食品样品的前处理 硝酸－硫酸法 4. 消化的操作技术 敞口消化法：凯氏烧瓶 、250ml锥形瓶 回流消化法：用于测定具有挥发性的成分 冷消化法：即低温消化法，适用于含有机物较少的样品 密封罐消化法：聚四氟乙烯容器，分析少量样品 绪论—食品样品的前处理 5. 消化操作注意事项 消化试剂应纯净，器皿及用具应不含待分析成分 加玻璃珠防止暴沸，注意不要产生大量泡沫 补加酸或其他氧化剂时，应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入 绪论—食品样品的前处理 （二）干灰化法（dry ashing) 1. 原理 2. 干灰化法优缺点 3. 提高回收率的措施 绪论—食品样品的前处理 1. 原理 简称灰化法灼烧法。 将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用。 绪论—食品样品的前处理 *