HPLC法测定半枝莲中黄芩素含量.docVIP

HPLC法测定半枝莲中黄芩素含量摘要：目的建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法。方法提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量；色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（5 μm，250 mm×4.6 mm），流动相为甲醇-水（7∶3），检测波长335 nm，流速1.0 mL/min。结果黄芩素在1.26~63.0 μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 8），平均回收率为99.6 %，RSD=4.44 %。结论此方法快速简便，重现性好，为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据。 关键词：半枝莲；黄芩素；酸水解；高效液相色谱法；含量测定 中图分类号：R282.71文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)09-0047-02 Determination of Baicalein in Herba Scutellariae barbatae by HPLC ZHONG Hao1, LIU Zong-ping2, LIU Hai-bo1,YAO Qing-qiang1 (1. Institute of Materia Medica, Shandong Academy of Medical Sciences, Jinan 250062, China; 2. Yucheng People’s Hospital, Yucheng 251200, China) Abstract：Objective To establish a HPLC method for the determination of baicalein in herba Scutellariae barbatae. Methods After the herb was hydrolyzed by acid, the content of baicalein in herba Scutellariae barbatae was determined on a Zorbax SB- C18 column(5 μm，250 mm×4.6 mm) with the mobile phase consisting of methanol and water(7:3) and flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 335 nm. Results The calibration curve of baicalein was linear in the range of 1.26~63.0 μg/mL(r=0.999 8). The average recovery was 98.7 % with RSD 4.44 %. Conclusion The method is quick and simple with a good reproducibility and it can be used to control the quality of herba Scutellariae barbatae and its preparations. Key words：Herba Scutellariae barbatae; baicalein; acid-hydrolysis; HPLC; assaying 半枝莲为唇形科植物Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。具有清热解毒、散淤、止血定痛等功效，用于治疗肿瘤、肝炎、咽喉肿痛、痢疾等疾病[1]。主要化学成分为黄酮、多糖、生物碱等，中国药典用总黄酮及野黄芩苷的含量控制其质量[2]。黄芩苷及其苷元黄芩素也是其活性成分，具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗肿瘤等作用[3,4]，其含量测定尚未见报道。我们用酸水解法将黄芩苷完全降解为黄芩素后测定含量，为进一步控制其质量提供了依据。 1仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪，DAD检测器；Agilent Chemstations工作站。 黄芩素对照品系自行提取精制，经UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR鉴定结构，用HPLC检测，用归一化法计算纯度为99.5 %；甲醇为色谱纯（美国Merck公司）；水为重蒸馏水；其他试剂均为分析纯。 3批半枝莲药材均购于济南药材站，经鉴定为herba Scutellariae barbatae。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18（5 μm，250 mm×4.6 mm）；流动相：甲醇-水（7∶3）；流速：1 mL/min；检测波长：335 nm；理论塔板数按黄芩素相应峰计算为2 500。图1为黄芩素对照品