HPLC法测定环戊硫酮及其片剂含量.docVIP

HPLC法测定环戊硫酮及其片剂含量摘要：目的建立测定环戊硫酮的HPLC方法。方法采用Agilent zorbax XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相为甲醇-水（80∶20）；柱温35 ℃；检测波长348 nm。结果环戊硫酮能与其它杂质分离，线性范围为0.05~500 μg/mL，r=0.999 9，精密度和重复性较好。结论此方法准确、简便、快速，适用于环戊硫酮的质量控制。 关键词：环戊硫酮；含量测定；高效液相色谱法 中图分类号：TQ460.7文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)09-0042-03 Determination of Anethol Trithione and Its Tablets by HPLC XU Yu-wen1, LI Yu-mei2, WANG Xiao-bing1 (1. Shandong Provincial Institute of Drug Control, Jinan 250101, China; 2. Shandong Bausch Lomb Freda Phar. Co., Ltd., Jinan 250012, China) Abstract：Objective To establish a HPLC method for the determination of anethol trithione and its tablets. Methods An Agilent Zorbax XDB C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used with the mobile phase consisting of methanol-water(80:20). The temperature of column was 35 ℃and the detection wavelength was 348 nm. Results An excellent separation was achieved for anethol trithione and other impurities. The calibration curve of anethol trithione was linear within the range of 0.05～500μg/mL (r=0.999 9). The precision and reproducibility of the method was good. Conclusion This method is accurate, simple and fast for the quality control of anethol trithione and its tablets. Key words：anethol trithione; assay; high performance liquid chromatoraphy 环戊硫酮（anethole trithione）是肝细胞复活真性利胆药，胆囊炎、胆结石、胆道运动障碍以及急慢性肝炎时用作利胆剂。近年国内外研究发现，此药还具有临床新用途，如促进唾液分泌、调血脂、抗氧化的化学保护作用等。环戊硫酮原料及片剂在欧美等国外药典中均未收载，我国现行质量标准为试行标准，测定其含量是用分光光度法[1，2]。为了更好的控制环戊硫酮原料及片剂的产品质量，我们采用了高效液相色谱法。 1材料与方法 1.1药品 环戊硫酮对照品（含量99.9 %，山东省药品检验所标化提供）；环戊硫酮片及环戊硫酮样品（山东某制药公司提供）。 1.2仪器 1200高效液相色谱仪（美国Agilent，含四元泵，紫外检测器，自动进样器，Agilent色谱工作站，柱温箱）； BP211D电子天平（德国Startorious）；UV-2550紫外分光光度计（日本岛津）。 2方法与结果 2.1对照品溶液和供试品溶液的制备 对照品溶液的制备：精密称取环戊硫酮对照品12.5 mg置入100 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为环戊硫酮对照品储备液。临用时取对照品储备液适量，加甲醇稀释成浓度5 μg/mL的溶液，作为对照品。 供试品溶液的制备：精密称定环戊硫酮样品适量，用甲醇溶解并稀释成5 μg/mL的溶液，作为供试品Ⅰ；另取环戊硫酮片20片，研细，取细粉适量精密称定，用甲醇溶解并稀释成5 μg/mL的溶液，滤过，取续滤液作为供试品Ⅱ。 2.2色谱条件 Agilent zorbax XDB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为