气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量.pdfVIP

中南药学2008年2月第6卷第1期 Central South Pharmacy．February 2008，Vo1．6 No．1 验证实在上述色谱条件下，丙酮的色谱峰最高，峰形最好， 参 考 文 献 、 、—，、 ，、—～ 故选用丙酮作提取溶剂。 [1]杨宝寿，郭蓉晓，谭亿民，等．藏药 “佐塔”中汞的作用特点和 实验对流动相中加入DEDTC量进行了细致的考察，当 安全性研究 [C]．全国藏医药学术研讨会论文集 (2003)：481 加入0．1 、0．01 DEDTC时基线漂移，且峰形不对称， 485． 加入0．001 DEDTC时基线较平，峰形好，当将0．001 [2]曾勇，何毓敏，王张，等．藏药 “佐塔”对中枢神经系统的部分 DEDTC再次逐级稀释时，结果浓度为0．000 5 时峰形最 药理作用研究_J]．四J1l中医，2005，23(ii)：33—35． 好，折算成摩尔浓度为22#mol·L ，与文献报道 最佳 [3]阎立峰，马小科，朱清时．藏药佐台无机成分分析[J]．中国中 药杂志，2007，32(2)：159—160． 浓度20 mo·L_1较一致。当试验流动相中不含DEDTC， [4]中国药典2000版．一部[S]．2000：105． 则峰面积积分值明显减小，可能是Hg(DEDTC) 有部分 Is]殷学锋，徐青，徐秀珠．汞的形态分析研究 (I)：萃取一液相色 解离，导致峰面积积分值减小。 谱分离测定不同形态汞_J]．分析化学，1995，23(i0)：1168— 目前，藏药 “佐塔”的安全性评价研究正在深入展开， 1171． 汞的测定研究，无论在药物分析，还是在药理学和临床毒性 [6]杭州大学化学系分析化学教研室．分析化学手册 (第2分册) 研究均有广泛的应用价值。本实验采用的HPLC测定汞含 [M]，第2版．北京：化学工业出版社，1997：8． 量的的方法，具有良好的精密度和重现性，结果准确可靠。 (收稿日期：2007 07 02；修回日期：2007—08—28) 气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量 贺凌云，吴建平 ，刘文芳，程泽能(中南大学药学院药物分析学系，长沙 410013) 摘要：目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPEI COWAX一1O的 毛细管石英色谱柱 (30 mmX0．53 mm，1．0 m)；载气：氮气；以N，N一二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：6O℃，保 持5 min，以3O。C·min 升温至180 C，维持1 min；进样口温度：250 C；检测器温度：250℃ (FID)。结果 四氢呋喃在0．634~211．2 g·mI 内线性关系良好，r一0．999 1( 一6)，最低检测限为0．190 g·mI ～，回收 率为98．8 (RSD=4．3 )；乙醇在1．032～2O6．4 ug·mL 内线性关系良好，r一0．999 2( 一6)，最低检测限 为0．310 g·m1 ，回收率为97．7 (RSD=3．oH)；甲苯在0．