气相色谱-质谱测定塑胶中多溴联苯和多溴联苯醚.pdfVIP

第25卷，第1期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 5，No．1 2 0 0 8年 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory January，2 0 0 8 气相色谱一质谱测定塑胶中 多溴联苯和多溴联苯醚① 罗峰② (福建省计量科学技术研究所 福州市 350003) 摘 要 建立了气相色谱一质谱测定塑胶产品中多溴联苯醚及多溴联苯的方法。针对PBDEs、PBBs相 对分子质量大、沸点高、难溶解及基质复杂等特点，解决了塑胶原料样品粉碎、提取等技术。建立了标准质 谱图库．采用质谱特征离子、谱库检索方式进行定性、定量分析。PBBs测定RSD小于2．2 ．回收率在 98 一1O2 之间；PBDF~s测定RSD小于 4．1 ，回收率在99 一1O4 之间，适用于塑胶原料产品零件中 PBBs和PBDEs的测定。 关键词 气相色谱一质谱，多溴联苯醚，多溴联苯．塑胶产品。 中图分类号；O657．63 文献标识码；A 文章编号：1004-8138(2008)01-04-0023 1 前言 多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)，广泛应用于塑料制品中，由于具有亲脂性、持久性和 生物富集性，对人体健康有一定的危害n 。最近，欧盟颁布了ROHS指令，对塑料制品中多溴联苯 和多溴联苯醚的使用进行了严格限制。为了保障消费者使用安全和突破国际技术壁垒，迫切需要建 立测定PBDEs、PBBs的方法。 目前PBDEs和PBBs测定主要集中在环境样品方面[2 ]。关于电子产品中的PBDEs及PBBs 测定方法的研究，主要有气相色谱(Gc) 或气质联用(GC／MS) 和液相色谱一质谱法 。采用 GC—MS技术，测定灵敏度高、定性准确、可实现多残留同时检测 ]，目前，气相色谱一低分辨质谱 (GC—I RMS)和气相色谱一高分辨质谱(GC—HRMS)等联用技术已在土壤、血浆、血清等生物样品中 溴系阻燃剂残留检测中得到了广泛的应用 ]。而在塑胶制品中溴系阻燃剂的分析中，GC—MS联用 技术的应用研究较少。 本文采用GC—MS技术，建立了一种准确测定塑胶制品中多溴联苯和多溴联苯醚溴系阻燃剂 的方法，建立了标准质谱图库，并进行定性、定量分析。PBBs、PBDEs测定重现性较高，回收率在 98 一102 之间，适用于ROHS指令中塑胶原料中PBBs和PBDEs分析。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 GC—MS气相色谱一质谱联用仪(美国Agilent公司)； 多溴联苯醚PBDEs(标准品，百灵威公司)：三溴联苯醚，四溴联苯醚，五溴联苯醚，六溴联苯 醚，八溴联苯醚，十溴联苯醚。 ① 资助项目 福建省科技重点课题(2006Y0041) ② 联系人．电话：(0591(0591E-mail；xulin@fzu．edu．ca 作者简介；罗峰(1962一)。女．福州市人．高级工程师．主要从事化学分析工作． 收稿日期。2008—01-03；接受日期,2008-01-10 光谱实验室 第z5卷 多溴联苯PBBs(标准品，百灵威公司)：2一溴联苯，3一溴联苯，4一溴联苯，一i溴联苯，三溴联苯，四 溴联苯，五溴联苯，六溴联苯。 2．2 样品溶液制备 对弹性体样品、韧性的塑胶ltii]~样品，先将样品剪切成0．5cm×0．5cm以下的小块后，用低温 粉碎机进行粉碎，以保证颗粒度在0．9mm粒径左右。 准确称取经冷冻粉碎机粉碎的样品粉末2．00g，应用适当的有机溶剂浸泡30min将其溶胀，不 同塑胶产品种类选择合适的有机溶剂，如聚氯乙烯类用四氢呋喃提取，缩甲醛类用酚类试剂提取， 聚氨酯类用二甲亚砜溶剂提取；用二氯甲烷+甲苯(v／v=1／1)iltt声提取3次，每次30mI ；合并有 机相，约70℃下适当浓缩，定容至50mI ，备用。 取10mI 提取后的被测溶液，加入5mI