二、编制说明的要求.doc

《食品安全国家标准》 编制说明 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会ZHENGHE-2014-359）。 。： 图2 二氨基甲苯与七氟丁酸酐衍生化学反应的反应式 为了保证衍生效率，课题组分别对衍生试剂的用量进行了考察，分别使用20、40、60、80、100、120、140、160、180、200 μL的七氟丁酸酐，在室温下衍生30min，然后按照标准文本中“5.2 衍生过程”操作，结果见图3。 图3 衍生剂用量与衍生产物响应值关系图 通过实验可以看出，当衍生试剂量达100 μL时，衍生产物的峰面积随着衍生试剂量的增加而趋于平稳，因此，可以确定衍生试剂量为100 μL为最佳使用量。 在衍生试剂最佳使用量确定后，课题组对衍生化反应的时间进行了确定，在衍生试剂量为100 μL时，分别对衍生5 min、10 min、15 min、20 min、25 min、30 min、35 min的衍生效率进行了比较，见图4。 图4 衍生时间与衍生产物响应值关系图 从以上实验数据可以看出，衍生化时间为15 min时，衍生产物的响应值最大，因此可以确定衍生的最佳时间为15 min。 色谱条件的优化 在由原标准GB/T 5009.119-2003中，分析二氨基甲苯所用的色谱柱为填充柱，课题组结合二氨基甲苯衍生物的化学性质，对DB-5MS与DB-1701MS两种不同的色谱柱的分析效果进行了比较，谱图见图5。 图5二氨基甲苯衍生物在两种不同色谱柱上的谱图 (a.DB-1701MS色谱柱；b.DB-5MS色谱柱) 从图5可以看出，二氨基甲苯在DB-5MS型色谱柱的分离效果、色谱峰型和响应值要好于DB-1701MS。 气相色谱-质谱条件的优化 为了保证修订方法的适用性，课题组在修订原有标准的基础上增加了气相色谱-质谱法，采用全扫描的方式对二氨基甲七氟丁酸酐的衍生产物进行检测，见图6。 图6 二氨基甲苯衍生产物的GC-MS全扫面谱图 从图6可以看出，二氨基甲苯衍生物的特征离子为514、345、495、317，为了保证GC-MS的灵敏度，采用选择离子扫面的方式进行检测，从而进一步保证检测结果的准确性。二氨基甲苯衍生物的GC-MS/SIM谱图见图7。 图7 二氨基甲苯衍生物的GC-MS/SIM谱图（浓度为0.01 μg/mL） 方法检出限 根据仪器的灵敏度和目标化合物的残留量，在本方法的条件下气相色谱法和气相色谱-质谱法在S/N=10时，检测低限（LOD）均为0.001 mg/L。在样品中进行添加回收试验，。1、2、倍水平的平均回收率在%~86.2%之间，相对标准偏差（RSDn=6）在%~13.1%之间。方法的回收率和精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》对回收率和精密度的要求。 本经家实验室分别做样品中3个水平的添加回收实验进行验证，方法的总体平均回收率范围为%～88.8%之间，总体平均相对标准偏差在%~13.6%之间。本方法室间精密度符合GB规定的相关要求。