灯盏花素片的制备及质量检验.doc

灯盏花素片的制备及质量检验 实验目的 掌握灯盏素的提取、分离及纯化。 掌握灯盏花素片的制备。 3、掌握片剂质量的检查方法。 4、了解按药物的性质选用合适的处方工艺。 二、实验原理 （一） 众所周知，常用的经典提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法等。本实验采用的是溶剂提取法，根据从中草药中提取有效部位的方法中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来。 常见的溶剂可以分为三大类:①水是强极性溶剂。②亲水性有机溶剂。③亲脂性有机溶剂。常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反):石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇。 灯盏花素为黄酮类化合物黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶剂，难溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有机溶剂。提取工艺运行成本低，综合经济效益显著操作简单易行，设备维护、保养方便 有些黄酮类化合物在紫外光（254nm或365nm）下呈不同颜色的荧光，氨蒸汽或碳酸钠溶液处理后荧光更为明显。多数黄酮类化合物可与铝盐、镁盐、铅盐或锆盐生成有色的络合物。 大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性（D101,LX-60,LX-20）、弱极性（AB-8，LX-21,XDA-6）、极性（LX-38,LX-17）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。黄酮类化合物因分子中多有酚羟基而呈酸性，故可溶于碱性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中 灯盏花素中两个酚羟基处于邻位，较灯盏花甲素而言,更易于形成分子内氢键,这将大大削弱其形成分子间氢键的能力。因此,利用二者形成分子间氢键能力的不同,协同调控树脂的疏水作用和氢键作用,提高树脂对灯盏花乙素和灯盏花甲素的吸附选择性，仅通过：“吸附-解吸”一步的简单生产操作,达到灯盏花乙素与灯盏花甲素的完全分离。该工艺操作简单、成本低、环境友好、适于工业化生产。 （） 片剂是药物与辅料均匀混合后压制而成的片状制剂。从总体上看，片剂是由两大类物质构成的，一类是发挥治疗作用的药物(即主药)，另一类是没有生理活性的一些物质（即辅料），它们所起的作用主要包括：填充作用、粘合作用、崩解作用和润滑作用，有时，还起到着色作用、矫味作用以及美观作用等。 片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制粒压片法（分为湿法制粒和干法制粒），直接粉末压片法和半干式颗粒压片法，其中湿法制粒压片法最为常见。现将本实验中湿法制粒压片法的生产工艺流程介绍如下： 图1 湿法制粒压片法的生产工艺流程 整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。（1）物料的前处理：制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥，粉碎和过筛等处理，一般要求粉末细度在80～100目以上方可投料生产。（2）制软材：湿法制粒压片法中，向已混合均匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。（3）制粒：软材可通过适宜的筛网制成完整、均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整，避免颗粒中含细粉过多或呈线条状，否则制成的颗粒烘干后，会出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。（4）干燥：制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50～60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高。（5）整粒：湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。 无论选择哪种压片方法，压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行主药含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。 根据片重选择制粒筛目与冲膜直径，在适宜压片下进行压片，由于药物密度不同，可进行适当调整。 （）单冲压片机 单冲压片机的结构如下图所示，其主要组成为（1）加料器：加料斗、饲粉器；（2）压缩部件：上、下冲和模圈；（3）压力调节器：压力调节器、推片调节器、片重调节器。压力调节器连在上冲杆上，用以调节上冲下降的深度，下降深度越大，上、下冲间的距离越近，压力越大，反之则小；片重调节器连在下冲杆上，用以调节下冲下降的深度，从而调节模孔的容积而控制片重；推片调节器连在下冲，用以调节下冲推片时抬起的高度，使之恰与模圈的上缘相平，片剂由饲粉器推出。 一般单冲压片机的产量（电动状态）大约80～100片/分，最大压片直径为12mm，最大压力15kN。多用于新产品的试制和实验室小量制备。 （