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新型稀土杂化材料的合成及性质研究 摘要：合成两种介孔杂化材料。SBA-15是一种介孔分子筛，将Eu(Bipy)2分别与SBA-15、SBA-15-SH杂化后得配合物SBA-15-Eu(Bipy)2 和SBA-15-SH-Eu(Bipy)2，借助荧光光谱、红外光谱、扫描电镜、X-射线衍射以及热重对其结构进行分析。二者的最大激发波长很接近，前者在308nm，后者在310nm。荧光发射光谱及IR谱图中都可看出巯基（-SH）对配合物是有影响的,这一结论对生物医学领域来说意义是非常重大的。12585 关键词：稀土，介孔分子筛，配合物，合成，表征 Study on Synthesis and Properties of New Rare Earth Hybrid Materials Abstract：A new europium hybrid material was synthesized. SBA-15 is a kind ofmesoporous molecular sieves. The Eu3+ was hybridized with SBA-15 and SBA-15-SH respectively. Analysis of its structure with Fluorescence spectra, IR, SEM, XRD and TG. the maximum excitation wavelength of the two is very close, the maximum excitation wavelength of SBA-15-Eu(Bipy)2 is 308nm, the other one is 310nm. It is very clear that the complex is effected by sulfydryl in Fluorescence emission spectra and Infrared spectra. This conclusion is of great significance for biomedical field. Key Words: Rare earth, Mesoporous molecular sieves, Complex, Synthesis, Characterization 目录 摘要1 引言1 1 实验部分2 1.1 试剂与仪器.2 1.2 介孔材料的合成.3 1.2.1 SBA-15的合成3 1.2.2 SBA-15-SH的合成.3 1.3 稀土配合物的合成4 1.4 SBA-15-SH与配合物的自组装..4 1.5 SBA-15与配合物的自组装..4 2 结果与讨论..4 2.1 荧光光谱分析..4 2.2 IR谱图分析6 2.3 SEM分析.7 2.4 XRD分析.8 2.5 TG分析..10 3 结论..10 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 P123（聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物）；TEOS（正硅酸乙酯）；浓HCl（AR，omega;% = 36.0-38.0，洛阳市化学试剂厂）制成2.0 mol/L的HCl溶液；NaOH（AR，天津市凯通化学试剂有限公司）；NaHCO3（AR，上海化学试剂有限公司）；2,2rsquo;-联吡啶（bipy，萨恩化学技术有限公司）；Eu(NO3)3 .6H2O；无水乙醇（AR，天津市科密欧化学试剂有限公司），制成90％的乙醇溶液；SBA-15-SH。 集热式恒温加热磁力搅拌器（DF-101S,巩义市予华仪器有限公司）；磁力搅拌器（HJ-6，巩义市予华仪器有限公司）；电子天平（AL204，梅特勒-托利多仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱（上海一恒科学技术有限公司）；马弗炉（型号为XY-1400）；傅立叶变换红外光谱仪（KBr压片，为Nicolet公司5700型仪器）；荧光/磷光/发光分光光度计（为Perkin Elmer公司LS55型仪）；扫描电子显微镜（SEM，为FEI公司Quanta200型仪器）；热失重分析仪（型号：TG/DTA，656084.2圆）；X-射线衍射仪（德国布鲁克公司生产的D8 Focus型衍射仪）。 1.2 介孔材料的合成 1.2.1 SBA-15的合成 取3.9994g P123于250mL的圆底烧瓶中，加入120 mL 2mol/L HCl溶液后再加入30 mL 蒸馏水，将此烧瓶置于40℃条件下恒温水浴搅拌6h。在剧烈搅拌下逐滴加入8.4g TEOS（正硅酸乙酯），滴完后继续搅拌24h。将搅拌结束后烧瓶中的溶液转移至烘箱内84℃下老化24h，冷却至室温后抽滤，抽滤时会发现有很多泡沫，用蒸馏水洗涤滤饼至无泡沫，将滤饼转移至培养皿中，将培养皿放入烘