异丙醇与甲醇的分离.docVIP

甲醇与异丙醇的分离 张玲 [摘要]甲醇和异丙醇是重要的化工原料的溶剂，作为溶剂使用会产生大量甲醇和异丙醇混合物[1] 。本文研究的是甲醇与异丙醇的分离。因为两者不共沸，且沸点相差很大 [2]。故可以利用两溶液间的各组分挥发性差异采用精馏方法分离。不同的回流比，温度，时间对其分离都会有一定的影响。分离的产物用气相色谱分析，回流比不同时最佳的分离温度也不同，回流比越大所需时间越少，最佳分离温度越低。 [关键词] 甲醇 异丙醇 精馏 气相色谱 引言 甲醇化学式CH3OH，分子量32.04。最早从木材干馏得到故又称木醇。甲醇是无色透明，易燃，易挥发的，有酒精气味的液体。沸点64.7℃，能溶于水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混合。遇热、明火、或氧化剂易燃烧。其蒸汽与空气能形成爆炸混合物[3]。工业酒精中里含有甲醇，但是工业酒精的主要成分还是乙醇。工业上用一氧化碳和氢气的混合物（合成气）在一定条件下制备甲醇。 甲醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工，塑料等领域，用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫酸二甲酯等多种有机产品，甲醇是一种重要的有机溶剂，其溶解性能优于乙醇，可用于调制油漆。一些无机盐如碘化钠、氯化钙、硝酸铵、硫酸铜、硝酸银、氯化铵、氯化钠都或多或少地能溶于甲醇。作为一种良好的萃取剂，甲醇在分析化学中可用于一些物质的分离，还用于检验和测定硼。甲醇可以做防冻剂，严冬时节在汽车水箱中添加适量甲醇，能使水箱中循环冷却水不冻，在禁酒国家中甲醇用作酒精变性剂，将甲醇掺在乙醇之中得到变性乙醇，具有一定毒性使之不宜饮用。甲醇经微生物发酵可生产甲醇蛋白，富含维生素和蛋白质，具有营养价值高而成本低的优点，是颇有发展前景的饲料添加剂，能广泛用于牲畜、家禽、鱼类的饲养。异丙醇的制作先用 90 ～ 95% 硫酸吸收丙烯 CH3CHCH2( 从热裂石油气分出 ) ，继加水分解异丙基硫酸，再用蒸馏法蒸出异丙醇。或用酸性阳离子树脂和硅钨酸均相催化剂使丙烯水合而得。20mm， 玻璃柱,内装Φ2.5 ×2.5 不锈钢网θ环填料,填料层高度为1.5m ,塔釜采用500ml 的三口圆底烧瓶,塔顶采用全冷凝器;采用电加热套加热,并通过控制与电热套串联的调压器来控制汽化速度。 1.4.2实验步骤 （1）甲醇与异丙醇标准溶液配制：用电子天平各称取150g溶液，混合倒入塔釜500ml的四口烧瓶中； （2）接通电源加热，打开冷凝水，通过加热控制汽化速率，以恒定的汽化速率，保持全回流稳定，待塔顶与塔底温度稳定后开始回流，依次做回流比4：1 3：1 1：1 （3）根据塔顶温度，得到符合纯度要求的产品,并记录出料的温度段及时间,用气相色谱进行组成分析。 （4）当精馏分离实验结束后,将釜液倒出,分析其组成。 1.4.3 实验装置图 1.5 实验结果与讨论分析 1.5.1实验仪器 气相色谱装置 1.5.1 气相色谱装置 1.5.1.1气相色谱型号:GC 9790 1.5.1.2技术参数???1.TCD：灵敏度S≥3000mV.ml/mg漂移≤100uV/30min 2.FID：灵敏度Mt≤0.00000000001g/s漂移≤20uV/30min 3.ECD：灵敏度Mt≤0.0000000000001g/s 4.FPD:灵敏度Mt≤0.0000000000014g/s（P）主要特点??1.完整的双气路可配置二个放大电子单元对FID、FPD、ECD可进行2个样品的分析。 2.仪器具有热导TCD、氢焰离子化FID、火焰光度FPD、电子捕获ECD等供任意选。 3.仪器技术性能优良、功能完备，进样系统采用国内独一无二的冷柱头进样带隔膜吹扫技术。 4.仪器可同时装接填充柱和毛细管柱，以能满足目前色谱分析中对各种色谱柱的选用及分析。 5.仪器可同进对六个对象进行温度控制，精度达0.1。?? ???? 仪器介绍??? 9790系列高性能气相色谱仪根据使用需要可选择组合氢焰离子化（FID）、热导（TCD）、火焰光度（FPD）、电子捕获（ECD）等多种检测器，可对沸点399以下有机物、无机物及气体进行常量、微量甚至痕量分析。广泛用于石油、化工、化肥、制药、电力、食品发酵、环保、冶金和科研等领域。 （5）分别测定塔顶、塔釜样品的浓度，每个样品测两次； （6）工作结束后，关闭工作站、气相色谱仪，在进样器、柱箱、检测器温度降到80℃以下后，关闭氢气。 1．5.3 结果讨论 精馏操作中，由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值,即R＝L/D。 最佳温度 110 84.1 70 83.2 50 80.3 1.5.3.2.时间一定，分离效果的最佳温度与回流比之间的关系 回流比 温度 4:01 84.3 3:01 83.2 1:01 80.3