石工+丙烯酰胺的合成与水解.docVIP

中国石油大学化学原理（Ⅱ）实验报告 实验日期： 成绩： 班级： 学号： 00 姓名： xxx 教师： 同组者： 实验六 聚丙烯酰胺的合成与水解 一、.实验目的 1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。 2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。 二.实验原理 聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成： 由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。 随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。 聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺： 随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。 聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。 三.仪器和药品 1．仪器 恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，台秤。 2．药品 丙烯酰胺（化学纯），过硫酸铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯）。 四.实验步骤 1．丙烯酰胺的加聚反应 （1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）。然后在烧杯中加 入 2g 丙烯酰胺和 18mL 水，配成 10％的丙烯酰胺溶液。 （2）在恒温水浴中，将 10％丙烯酰胺加热到 60℃，然后加入 15 滴 10％过硫酸铵溶 液，引发丙烯酰胺加聚。 （3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。 （4）半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。 2.聚丙烯酰胺的的水解 （1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成 5％聚丙烯酰胺的溶液。 （2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。 （3）称取 20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入 2mL 10％氢氧化钠， 放入沸水浴中，升温至 90℃以上进行水解。 （4）在水解过程中，慢慢搅拌，观擦粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH 试纸）。 （5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。 （6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得 5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较 水解前后 5％溶液的粘度。 （7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。 五.结果处理 解释实验中观察到的各种现象。 表1 聚丙烯酰胺的合成与水解 烧杯+棒重 （g） 53.838 药物重（g） 2 合成加水计算 所以 x=20.674 g 水解后补水计算 m（加热前）=73.838 g m（加热后）=71.374 g 所以m（补水）=73.838-71.374=2.464 g 实验观察现象、结果 原因解释 加聚过程中，溶液粘度逐渐变大 随着加聚反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度时，即可通过分子间相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加 聚丙烯酰胺中加水搅拌，高分子溶解 聚丙烯酰胺可以溶于水 水解过程中，粘度变大，有NH3放出使湿润的ph试纸变蓝 聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解生成部分水解聚丙烯酰胺，且放出氢气产生带负电的链节 水解的聚丙烯酰胺比未水解的粘度大 由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有伸直的构象，因而对水的稠化能力增加 六.思考题 1．过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？ 答：过硫酸铵用量大，聚合程度高，分子量大；过硫酸铵用量小，聚合程度低，分子量小，存在大量丙烯酰胺单体。会导致溶液粘度不同。 2．为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到 60℃？ 答：聚丙烯酰胺合成时，温度过高，引发剂的分解速度加快，自由基活性较大，反应容易失去控制；温度过低，反应过慢且难以生成大分子链聚合物。因此，将温度升到 60℃，为反应最适温度，有助于生成大分子链聚合物，又不会失去控制。 3．试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？ 答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素主要有温度、溶液pH值、溶液浓度和反应时间。