糖类和苷类药物的分析-武威职业学院.ppt

第九节 糖类和苷类药物分析 武威职业学院药学系 2014年9月22日 一、糖类 1、医学上的糖类 葡萄糖, 乳糖（半乳糖-葡萄糖）, 蔗糖（葡萄糖-果糖） 2、分类： ※糖类就其化学结构来看，属于多羟基醚或羟基酮以及它们的多缩聚体. ※依其是否能水解及水解产生简单糖分 子多少，可分为： （1）? 单糖类： a、戊糖：5个C原子 b、己糖：6个C原子 c、醛糖 d、酮糖 （2）? 双糖类：乳糖，蔗糖 （3）? 多糖类：淀粉，纤维素 3、? 性质 （1）单糖、双糖为无色固体（无色结晶或结晶性粉末）或糖浆状液体，易溶于水、不溶于乙醚及其它有机溶剂，微溶于乙醇。 （2）?多糖：一般不溶于水。 4、? 鉴别 （1）? 灼烧试验： 糖类→直火燃烧并产生焦糖臭味（一般用于蔗糖的鉴别） （2）? Molish试验 糖类→浓H2SO4（脱水）→糠醛或糠醛衍生物+a-萘酚呈色 （3）? 游离醛基或酮基的还原反应： 单糖或含半缩醛基的双糖均具有还原性。 ??(4) . 比旋度 蔗糖：不得少于+66°（10%水溶液） 乳糖：+52.0°～52.6° （10%水溶液，并100ml中加氨试液0.2ml） 无水葡萄糖：+52.6°～53.2° 葡萄糖：+52.5°～53° （10%水溶液，并100ml中加氨试液0.2ml） 5、? 含量测定 (1)? 旋光法（Polarimetry） ＊旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数称旋光度。 ＊比旋度：偏振光透过1dm且1ml中含旋光物质1g的溶液，在一定波长一定温度下测得的旋光度称比旋度。 a=[a]·C·L a：旋光度；[a]：比旋度 ChP2000采用钠光谱的D线（589.3nm） 测定旋光度，除另有规定外，测定温度 20℃，测定管长度2dm，物质浓度以C （g/ml）表示，则： 若物质浓度用%浓度（g/100ml）表示，C 以C/100代入，则： 即 如果已知被测物质的比旋度[a],根据测量 得到的比旋度a,由上式即可计算出被测物 质的百分浓度。 (2)? 折光率法（Refractometry） 折光率与溶液浓度（W/V）的关系 用下式表示： n ：折光率 n0：同温度时水的折光率（20℃为1.3330） F ：经反复试验测得的折光因数 P ：溶液的百分浓度（%，W/V） n=n0+F×P sini：光线入射角的正弦 sinr：光线折射角的正弦 只要求得折射因数F，从溶液的折光率和水溶液的折光率即可计算出溶液的浓度. 本法可用于葡萄糖的快速测定，但测定结 果较旋光法偏高。 折光仪:阿培氏折光计 测定前用棱镜或水进行校正。 20℃时水的折光率为1.3330 25℃时水的折光率为1.3325 40℃时水的折光率为1.3305 二、苷类 1、含义： 糖类和有羟基的非糖有机化合物缩合成环状缩醛结构的化合物，其水解产生糖+非糖类化合物（苷元或称配基） 2、分类：按苷元的结构分为： （1）?氰苷类（如苦杏仁苷） （2）?蒽苷类（如大黄酚） （3）?黄酮苷类（如芦丁） （4）甾体强心苷类（如洋地黄毒苷） （5）皂苷类（如甘草皂苷） 3、? 构成天然苷类的糖 (1)?葡萄糖； (2)??其他的五碳糖、六碳糖； (3) 特殊的去氧糖类（洋地黄毒糖） 4、性质 （1）?味苦，中性（有的呈酸性，也有呈碱性，称生物碱苷） （2）?多为白色结晶，易溶于水，不溶于甲醇、乙醇，难溶于非极性溶剂中。强心苷类难溶于水，可溶于乙醇及氯仿。 5、? 鉴别 （1）?天然产的苷类:均呈左旋性,无还原性.但当苷在碱性或酸性下水解后,生成苷元和糖类,后者多为右旋且具有还原性。 鉴别方法： 天然苷：左旋性，无还原性 已水解苷：右旋，有还原性 6、? 含量测定 ChP.2010对洋地黄毒苷采用比色法、荧光法或色谱法测定。 （1）比色法： 地高辛原料、地高辛注射液采用碱性三硝基苯酚显色后，于485nm处比色测定。 （2）荧光法： 地高辛片剂含量测定、含量均匀度检查、溶出度采用荧光法测定。是利用洋地黄毒苷+VC+H2O2+HCl→产生