L-丙交酯合成工艺的的分析研究.pdfVIP

中文摘要 聚L哥L酸具有良好的生物相容性和降解性，对人体无毒无害，在体内及自 然环境中能逐渐降解，最终成为二氧化碳和水，因此，聚L一乳酸是一种理想的 环境友好材料。聚L．乳酸在生物材料领域，特别是作为医药包覆、缓释药物、 手术缝合线和骨折固定材料的应用日益广泛，但这都要求聚L．乳酸具有较高的 分子量。目前，国内外生产的高分子量聚L．乳酸多是由L．丙交酯开环聚合得到 的。 L．丙交酯是合成高分子量聚L．乳酸的重要原料，其收率和纯度的高低决定 了高分子量聚L哥L酸的质量和价格。本文主要研究采用减压法合成L．丙交酯， 其中包括L．乳酸低聚物的合成、L．乳酸低聚物的解聚制备L．丙交酯和分析测试 方法的建立等工作。 本文在搅拌釜式反应器中，进行了L．乳酸的缩聚反应动力学研究，．确定L一 乳酸缩聚反应遵循2．4级反应动力学规律，活化能为67．568k．1／mol；随后研究了 辛酸亚锡浓度对缩聚反应速率的影响。实验结果表明，适宜的辛酸亚锡浓度为 0．2％--0．3％，它能够在很大程度上缩短反应时间。 在降膜蒸发反应器中完成了L．乳酸低聚物解聚环化生成L．丙交酯的实验研 究，考察了L．乳酸低聚物聚合度、反应温度、反应压力、辛酸亚锡浓度和进料 速率等因素对L．丙交酯粗产品收率和纯度的影响。通过实验确定了L．丙交酯合 成的较佳工艺条件。 首先，L．乳酸原料在三口烧瓶中，维持体系真空度为600mmHg，脱出14％ 左右的游离水；接着，在搅拌釜式反应器中，反应真空度为750mmHg、反应温 度为160℃、搅拌转速为240rpm、0．2％～0．3％的辛酸亚锡作为催化剂的情况下， 进行L．乳酸的缩聚反应，反应3小时后得到聚合度为13～16的L哥L酸低聚物； ℃、进料速率为11～1 69／rain的条件下，将上述L哥L酸低聚物解聚环化合成L一 丙交酯。 实验研究结果表明：经过优化的两步反应过程，采用降膜蒸发反应器用于 L哥L酸低聚物的解聚环化合成L．丙交酯，L．丙交酯粗产品的收率i94％，纯度≥ 94％。该L．丙交酯提纯精制后可用于纤维级聚L哥L酸的制备。 关键词： L．丙交酯L．乳酸L．乳酸低聚物合成反应 ABSTRACT L-lactic wonderful and Poly acid(PLLA)hasbiologic compatibility isharmlessandnon．toxictothe it biodegradableproperties，which environment，as can into and ithasbeenusedasoneofthe finally C02 H20．Therefore biodegrade most biomedical materials．As icationofPLLAismore important biomaterial，the appl andmore inmedicine widely,especially cover,degenerationmedicine，absorbing threadandinternalfixationofbone whatitneedsisthatPLLA operation fracture．But has molecular molecularPLLA athomeand high weight．Nowhigh wei