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气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯含量 　【摘要】; 目的 建立测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量的方法。方法 采用气相色谱法内标法，色谱柱：聚乙二醇（PEG）20 M填充柱（涂布质量浓度为10%）；内标物：联苯；检测器：FID检测器，柱温：160 ℃；进样器温度：190 ℃；检测器温度：190 ℃。结果 水杨酸甲酯在0.5～50 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好；平均回收率为101.1%，RSD为0.51%(n=6)。结论 本方法简便、准确，可用于双灵油制剂中水杨酸甲酯含量测定。 【关键词】; 气相色谱法；双灵油；水杨酸甲酯 　　Analysis of methyl salicylate in Shuangling oil by gas chromatography 　　GUO Huanjuan，ZHONG Ying, ZHANG Yuchan 　　（Jiangmen Hengjian Pharmaceutical Co., Ltd.，Jiangmen 529040，China; Institute for Drug Control of Jiangmen, Jiangmen 529030, China）; 　　Abstract:Objective To establish a method for determining the content of; methyl salicylate in Shuangling oil. Method; Gas chromatography was used to analyze the sample by using 10% PEG20 M column. Biphenyl was used as the; internal standard. The detector was FID. Column temperature was 160 ℃ and detector temperature 190 ℃. Result A good linearity was obtained over the range of 0.5～50 mg/mL (r=0.9999). The average recovery was 101.1% with RSD 0.51% (n=6)。; Conclusion The method is accurate and sample, which could be used for measuring the content of methyl salicylate in Shuangling oil. 　　Key words:gas chromatography; Shuangling oil; methyl salicylate 　　双灵油收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册中，主要由薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑组成，具有祛风止痒作用［1］。该标准采用紫外分光光度法进行鉴别,没有含量测定要求。蔡大可［2］等采用外标法测定制剂中薄荷脑的含量，此法比较直观，简单，容易掌握，但它对进样技术要求较高。 ; 　　本实验建立气相色谱法的内标法测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量。本方法简便，准确可靠，可作为该制剂的含量测定方法。 　　1; 仪器与试药 　　1.1; 仪器 ; 　　GC14C气相色谱仪，FID检测器(日本岛津公司)；200SPH氢气发生器（北京中惠普分析技术研究所），SPB3全自动空气源（北京中惠普分析技术研究所），载气为纯度≥99.999％的高纯度氮气；SrAdv色谱数据工作站。 　　1.2; 对照品与试药 ; 　　水杨酸甲酯对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号：110707-200508）；联苯（国药集团化学试剂有限公司，化学纯）；醋酸乙酯(广州化学试剂厂，分析纯)。 　　1.3; 样品 ; 　　双灵油:江门市恒健药业有限公司提供，批号：060301、060302、060401、060402、060403。 　　1.4; 阴性对照样品 　　取处方组成中除水杨酸甲酯以外的其余成分，按双灵油的生产工艺及供试品溶液的制备方法制备，即得。 　　2; 方法与结果 　　 　　2.1; 色谱条件 ; 　　色谱柱是以聚乙二醇（PEG）20 M为固定相，涂布质量浓度为10%的GC填充玻璃柱，柱长2 m；柱温为160 ℃，进样器温度为190 ℃，检测器温度为190 ℃；氮气压力、空气压力、氢气压力均为60 kPa；进样量为1 μL；检测器为FID检测器。在该色谱条件下，薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精及内标联苯5种成分可达基线分离，理论塔板数按水杨酸甲酯峰计算大于3 000。色谱图见图1。 　　A.溶剂（醋酸乙酯）