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陶瓷膜分离技术在中药口服液中应用
陶瓷膜分离技术在中药口服液中应用
中药现代化的重要内容之一就是生产过程中的提取浓缩、分离纯化等关键单元技术的现代化,以下是小编为大家搜集的一篇探究陶瓷膜分离技术在中药口服液中应用的论文范文,供阅读参考。
清脑复神液收载于卫生部颁布的药品标准中药成方制剂第九册(WS3-B-1838-94),是由人参、黄芪、鹿茸、菊花、黄柏、山楂等药材组成的纯中药口服液,具有清心安神、化痰醒脑、活血通络的功效,临床用于治疗神经衰弱、失眠、顽固性头痛,脑震荡后遗症所致头痛、眩晕、健忘、失眠等症[1].目前,其精制工艺为静置15d,该工艺存在生产工时长,生产成本高,生产效率低等缺点。
膜分离技术是以选择性透过膜为分离介质,以外界能量或化学位差为推动力,对混合物中特定组分实现分离、提纯和浓缩的分离技术,具有操作过程简单、节能、无相变、无污染等优点,已广泛用于食品、化工、生物、制药等领域[2-4].近年来,膜分离技术也广泛应用于中药口服液的研究与生产中[5-7].然而在实际操作过程中,由于中药提取液组分复杂,往往含有较多的杂质成分,直接运用膜分离技术会造成膜污染加剧,从而引起的膜通量显着下降[8-11].
清脑复神液的溶剂为10%~20%乙醇,对有机膜材质有一定的溶蚀性能,故本实验采用陶瓷膜分离技术,对其精制工艺进行再评价研究。并用活性炭吸附的方法对滤过前药液进行预处理,以减少对陶瓷膜的污染,同时对滤过压力、温度、药液收集量等进行考察,优化滤过工艺参数。以解决清脑复神液目前生产工时长、生产成本高、生产效率低等问题,为陶瓷膜分离技术在中药口服液中的应用提供示范性研究。
1仪器与试药
FA2004分析电子天平,上海良平仪器仪表有限公司;DZF-6050A真空烘干箱,北京中兴伟业仪器有限公司;HH-S6电热恒温水浴锅,北京科伟永兴仪器有限公司;APLD-90液体搅拌机90D,广州市安培力机械制造有限公司;UV230II高效液相色谱仪,大连依利特分析仪器有限公司;YT600-1J蠕动泵,保定兰格恒流泵有限公司;UV2300紫外可见分光光度计,上海美谱达仪器有限公司;陶瓷膜,50、100、200nm,江苏久吾高科技股份有限公司;耐震压力表,成都天威仪表厂。
活性炭(批、十二烷基苯磺酸钠(批号2014093001)、次氯酸钠(批号2014122301)、氢氧化钠(批号2014090201),成都市科龙化工试剂厂;盐酸小檗碱对照品(质量分数gt;98%,批号110713-201212)、芦丁对照品(批号100080-200707,质量分数gt;98%),均购自中国食品药品检定研究院;清脑复神液浸渍提取液,由实验室依据清脑复神液的浸渍提取工艺[1]提取所得,批清脑复神液,由实验室依据清脑复神液的传统精制工艺制得,批号140340、140345、140346;清脑复神液,由实验室依据筛选的精制工艺制得,批20150331甲醇、乙腈为色谱纯,其余为分析纯,水为怡宝纯净水。
2方法与结果
2.1盐酸小檗碱的测定
2.1.1色谱条件[12]SinoChromODS-BP色谱柱(200mmtimes;4.6mm,5mu;m);流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100毫升中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0);检测波长为345nm,进样量10mu;L.
2.1.2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成含盐酸小檗碱0.06mg/mL的对照品溶液。
2.1.3供试品溶液的制备[13-14]精密量取清脑复神液20.0mL,加石油醚(60~90℃)20mL萃取,挥干溶剂,精密加入甲醇-盐酸(100∶1)的混合溶液10.0mL,称定质量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30min,放冷,再称定质量,用甲醇-盐酸(100∶1)补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.1.4线性关系考察精密量取盐酸小檗碱对照品溶液0.5、1、2、4、6、8、10mu;L,按照“2.1.1”项下色谱条件进样,测定峰面积。以峰面积为纵坐标(Y),盐酸小檗碱进样量为横坐标(X),绘制标准曲线,得回归方程为Y=1955X-26.26,R2=0.999,表明盐酸小檗碱在0.03~0.60mu;g与峰面积呈良好线性关系。
2.1.5样品测定分别精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液各10mu;L,注入液相色谱仪测定,计算,即得。
2.2总黄酮的测定
2.2.1对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成含芦丁60.02mu;g/mL的对照品溶液。
2.2.2供试品溶液的制备精
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