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基本内容-仪器信息网
游泰山,欲登玉皇顶,必须拾级而上,循序攀登。从岱宗坊起步,沿着6000多级石阶,一级一级向上走,经过红门到达中天门,再艰难跋涉十八盘,跨入南天门,最后才会有“一览众山小”的感觉。pH为6.5~7.5。GB中要求为三级水。
3. 2蒸馏水的制备方法—蒸馏法
蒸馏法能除去水中的非挥发性杂质(无机盐等),但不能除去易溶于水的气体(如NH3、HCL等)。同时由于蒸馏器的不同,蒸馏水所带杂质含量也不相同,以石英蒸馏器的杂质含量为最低。对要求较高的化验,可进行二次或三次蒸馏。目前我公司采用博迅不锈钢电热蒸馏热水器设备一次蒸馏制备蒸馏水。
3.3设备的使用及注意事项见其说明书。
4.化学试剂
正确了解化学试剂的分类及表示方法对于提高分析化验结果的准确度及工作效率有一定的积极作用,故将化学试剂有关知识在此论述。
4.1化学试剂
化学试剂是指具有一定纯度标准的各类单质和化合物,有时也可指混合物。化学试剂一般可分为无机试剂与有机试剂两大类;按用途可分为普通试剂与专用试剂;按状态可分为固体试剂、液体试剂与气体试剂。专用试剂是指一些具有特殊用途的试剂。如光谱纯试剂、色谱纯试剂、放射化学纯试剂、指示剂等。我国化学试剂(通用试剂)的等级标准基本上可分为四级,即优级纯、分析纯、化学纯和试验试剂。具体见表4-1。
表4-1化学试剂等级标准
质量次序 1 2 3 4 5 级别 一级品 二级品 三级品 四级品 五级品 中文标识
保证试剂 分析试剂 化学纯 化学用 生物试剂 优级纯 分析纯 纯 实验试剂 符号 G?R A?R C?P L?R B?R,C?R 瓶签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色等 黄色等
在一般分析工作中,通常要求使用A?R级的分析纯试剂。应注意的是不论是用哪种纯度的试剂,要有相应的水和容器与之配合,才能发挥试剂纯度的作用,达到化验精度要求。
分析工作者必须对化学试剂标准有一明确的认识,做到合理使用化学试剂,既不超规格造成浪费又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。
4.2指示剂
指示剂为一种专用化学试剂,其在酸碱滴定过程中对被滴定的溶液确定等量点(即滴定终点)有极其重要的作用。根据分析化学对指示剂变色范围实验结果与理论推算结果的分析,指示剂的变色范围越窄越好。因为当指示剂的变色范围比较窄时,pH稍有改变,指示剂就可立即由一种颜色变成另一种颜色,即指示剂变色敏锐,这样有利于提高测定结果的准确度。常用酸碱指示剂见表4-2(仅供参考)。
常见指示剂的使用:
①酸、碱指示剂的使用:取少量待测液于试管中,加几滴指示剂,观察颜色变化。
②各种试纸的使用:用洁净的玻璃棒蘸取待测液,滴于试液上:若检验的是气体,应先把试纸用蒸馏水润湿,再靠近待测的气体,观察颜色变化。
表4-2 常用指示剂
指示剂 变色范围
pH pKHIn 颜色 浓度 酸色 碱色 甲基黄
甲基橙
甲基红
中性红
酚红
酚酞 2.9~4.0
3.1~4.4
4.2~6.2
6.8~8.0
6.7~8.4
8.0~9.8 3.3
3.4
5.2
7.4
8.0
9.1 红
红
红
红
黄
无 黄
黄
黄
黄橙
红
红 0.1%的乙醇(90%)溶液
0.05%的水溶液
0.1%的乙醇(60%)或其钠盐水溶液
0.1%的乙醇(60%)溶液
0.1%的乙醇(20%)或其钠盐水溶液
0.1%的乙醇(90%)
5.分析化验中天平的使用
分析结果的准确度与称量的准确度有密切关系,称量结果的准确度与正确使用天平又有极大的关系。
我公司使用的是METTLERTOLEDO生产的电子天平、国产扭力天平,具体使用及维护方法见产品说明书。本处介绍一些称量方法,以提高称量水平。
5.1直接称量法
该方法一般用于称量不易潮解也不和空气作用的单位样品。称量时只需将所需称量的物品直接放在称量盘中,利用电子天平直接称取或利用砝码的增减及游标直接称取所称物品的质量。
5.2差减称量法
差减称量法也称为递减称量法。常用于称取易吸水,易氧化或易与CO2反应的物质。称量时先将样品装入称量瓶中,连同称量瓶用直接称量法称量,如称得重量为W1g,然后用纸条取出称量瓶并从中倾出所需样品的大致重量于另一事先备好的容器中,将剩余样品与称量瓶一起再称一次,得W2g。这样倾出的试样重量即为(W1-W2)g。若要连续称取几份试样时,可连续重复此操作,得W3、W4g等,得到第二个试样重为(W2-W3)g,第三个试样重为(W3-W4)g等。
从称量瓶倾出试样时,不可一次倾出太多,应本着少量多次的原则。将称量瓶倾斜在容器上方,用称量瓶盖的边缘轻敲瓶口的上部,使试样慢慢落入容器中,估计接近所需的重量时,边将瓶竖起,边轻敲瓶口上部,使粘在瓶口的试样落回瓶中,盖好瓶盖,放回天平称量。若倾出的样品不够,可重复上述操作,直到达到要求为
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