中南大学一透射电镜3一3菊池花样.ppt

菊池衍射花样 如果样品比较厚（约在最大穿透厚度的一半以上）、样品内缺陷 密度低，则在其衍射花样中，除了规则的斑点以外，还常常出现一些 亮、暗成对的平行线条，这就是菊池线。 菊池线形成 的机理： 在通常的电镜工作电压下（例如100KV），当试样厚度达到10-5cm （即1000埃），且晶体比较完整时，衍射谱上就出现菊池线。也有作 者认为，当试样厚度近似为最大可穿透深度的二分之一时，即可获得 菊池花样。简单地说，其形成过程是：电子束入射到试样中之后，与 物质原子相互作用，发生非弹性不相干散射，这些被 散射的电子，随 后入射到一定晶面时，当满足布拉格定律时，便产生布拉格衍射。所 谓菊池线就是衍射圆锥与厄瓦尔德球相截，其交线经放大后在底片上 的投影。 原子对电子的单次非弹性散射事件，只引起入射电子损失 极少能量(≤50eV)，因而可以近似认为其波长没有发生变化。 由于非弹性散射，在晶体内出现了在空间所有方向上传播的电 子波，在符合布拉格条件的情况下，它们也将使晶体发生衍 射，也即发生再次的相干散射，所以这也是一种动力学效应。 参看下图，如果在OP方向上传播的非弹性散射波(散射角为 β2，强度为I(β2))恰与(-h -k -l)晶面交成布拉格角θ，则其衍射 波方向为OQ’；同时，在与OQ’平行的OQ方向上的非弹性散射 波(散射角为β1，强度为I(β1))必然导致(h k l)晶面的衍射，其 衍射方向OP’也必平行于OP。在图示的晶体位向下，β2β1， 所以I(β2) I(β1)； 而衍射强度正比于入射强度，所以IP’IQ’。这样一来，在 OP方向传播的非弹性散射波原来的强度为I(β2)，由于 （-h -k -l）晶面的衍射而损失了IQ’。却又因(h k l)晶面的衍 射而补充了IP’，使相应于OP方向的花样背景强度净增(IP’-IQ’)；反之，在OQ方向上的背景强度则净减(IP’-IQ’) 。前 已指出，非弹性散射波在空间所有方向上传播，所以由此产 生的(hkl)和（-h –k -l）晶面衍射波将分别构成以它们的法线 Nhkl和N-h-k-l为轴、半顶角为(90-θ)的圆锥面。从图 可见，这 两个圆锥面与底版的交线是成对的双曲线，P为亮线。Q为暗 线。由于样品至底版的距离(即相机长度L)很大，故交线实际 上是一对平行的亮、暗直线，这就是菊池衍射花样。 菊池线衍射花样最重要的性质是其线对位置十分灵敏地随晶体位向而变化，这可以从下图得到清楚的说明。图a）是对称入射，即B//[uvw],此时，s+g=s-g，菊池线对正好对称地分布在中心斑点的两侧。b)是h k l倒易阵点落在厄瓦尔德球面上(偏移参量s=0），即精确符合布拉格条件的情况，此时亮线正好通过hkl衍射斑点，而暗线通过000中心斑点。c)和d）则为一般的情况，当s0时，菊池线对位于中心斑点的同一侧；而当s0时，线对在中心斑点的两侧分布，且亮线靠近从hkl斑点，暗线靠近000斑点。 当样品晶体位向在一定范围内变化时，单晶花样中斑点的强度将发生明显的变化，但斑点的位置却基木保持不动。但是，由于菊池线对总是分布在晶体的(hkl)两侧，亮线与暗线总是分别与该晶面和底版的交线保持R/2的距离，所以随着样品的倾斜，菊池线对将在荧光屏上发生大幅度的扫动。如果样品在水平面内回转，菊池线对也跟着回转。 零阶劳厄带（ZOLZ） 高阶劳厄带（HOLZ）：与斑点花样相类似，汇聚束衍射花样也会产生高阶劳厄带衍射盘，一般来说它要比斑点花样为多。这是因为入射会聚束中每一方向都有一个反射球，从而与高层倒易面上的倒易杆有更多相交机会的缘故。利用含有高阶劳厄带衍射盘组成环的会聚束衍射花样，可以确定入射束相垂直的倒易面面间距H。 * 原子对电子的单次非弹性散射事件，只引起入射电子损失极少能量(≤50eV)，因而可以近似认为其波长没有发生变化。由于非弹性散射，在晶体内出现了在空间所有方向上传播的电子波， 由上图还可以看到，菊池线对的间距R=L·2θ，由于非弹性散射过程中波长的变化不大，所以衍射角θ=arcsin（λ/2d）也没有多大变化。于是，菊池线对的间距R，实际上等于相应衍射斑点(h k l)或（-h –k -l）至中心斑点的距离，线对的公垂线亦与斑点的R平行。同时，菊池线对的中线，即为(h k l)晶面与底版的交线(花样中并不直接显示)。由此可见，菊池花样的指数化方法完全相同于单晶斑点花样，如果已知相机常数K，也可以由线对距离R计算晶面间距d。 菊池线的指标化 当单晶斑点和菊池线同时出现时，可用标定简单衍射谱的方法先对单晶斑点指标化，然后根据菊池线和单晶斑点的相对位置来确定菊池线的指数。 由于ghkl 总是垂直于菊池