电化学聚合漆酚钴配合物的合成及表征.pdfVIP

第17卷 第2期 福建师范大学学报 (自然科学版) Vol 17 No．2 2001年6月 Journal of Fujian Teachers University(Natural Science) Jun．2001 文章编号：1000—5277(2001)02—0066 04 电化学聚合漆酚钴配合物的合成及表征 唐洁渊 (福建师范大学高分子研究所，福建福州 350007) 摘要 将电化学方法合成的聚合漆酚 (EPU)与氯化钴的异丙醇溶液作用，生成聚合漆酚钴配合物膜 (EPU--Co )．采用XPS FT—IR DMTA AES和EPM等进行袁征，确定谊配合物的配位结构(即每个 钴离子与EPU中二个链节单元的羟基发生配位)．AES分析结果表明钴含量迭8-13 ．配合物的电阻为 1 74×10“n(EPU为7 9×l0 n) 由于存在着钴离子与EPU的配位作用．井引起进一步交联，因此玻璃 化转变温度和耐热性能均得到提高． 关键词：漆酚；电化学聚合F配舍物；表征 中图分类号：0635 文献标识码：A 漆酚是带有不饱和直链侧基的邻苯二酚 --．利用电化学方法聚合得到的EPU由于苯环上 OH的 氧原子具有较大电负性，当它遇到具有价键空轨道的金属离子后，氧原子上的孤对电子可提供给金属 离子的价键轨道形成配合物．而不同金属具有不同的电子层结构和性质，如果将多 (变)价金属的多 样功能引入到EPU基质中，使EPU在保持原有性能的基础上又能体现金属的特性，则有望找到具有 新的特性和用途的功能材料．本文探讨EPU Co 膜的合成并对其进行表征． 1 实验部分 1．1 材料与试剂 生漆：购自福州市化学漆厂(湖北省土产进出口公司第一加工厂产){无水乙醇、冰乙酸和正已烷： AR级；氯化钴、氨水和醋酸铅：CP级；其余试剂均为分析纯；水为普通蒸馏水． 1．2 样品制备 1．2．1 电极材料及处理：研究使用的电极材料为不锈钢片 (2 crn×5 cm)，先用砂纸磨光，稀盐酸浸 泡约20 min，蒸馏水洗涤后用6号金相砂纸仔细磨成镜面，依次用乙醇、丙酮、蒸馏水洗净，备用． 1．2．2 漆酚的提取与纯化：参见文献 E23． 1．2．3 EPU的制备：漆酚的电化学聚合采用三电极体系t辅助电极和工作电极均选用不锈钢电极，参 考电极为饱和甘汞电极．准确配制浓度为1．0 mol-L 的Na SO 溶液，取该溶液9 ml于烧杯中，加 入81 m1无水乙醇，配制成乙醇／水混合溶液9o m1，再加入适量提纯漆酚，用lmol·L 的硫酸调节 pH到2．0．得到漆酚电解液的单体浓度为0．05 g·m1．控制恒电压为1．600V，电化学聚合5omin 后、分别经乙醇、蒸馏水浸泡并充分洗涤，晾干后仔细剥离，得到EPU． 1．2．4 电化学聚合漆酚钴配合物 (EPU Co”)的制备：将电化学聚合漆酚膜浸入适量氯化钴的异丙 醇溶液中，一周后取出晾干得到EPU—Co ． 1+3 仪器及测试方法 收稿日期：2o。o一∞一26 基金项目：福建省自然科学基金资助项目(E9910016) 作者简介：唐洁渊 (1965 )，男·福建福州人，工程师 第2期 唐洁渊：电化学聚台漆酚钴配台物的台成及表征 电化学聚合采用延边永恒电化学仪器厂HPD 1A型恒电位仪；XPS采用英国ES3000型光电子 能谱仪；FT--IR采用美国Nicolet一750型傅利叶变换红外光谱仪；DMTA采用美国流变科学仪器公 司生产的DMTA IV型热分析仪，频率：1．0Hz，升温速率：2．0℃·rain～，应变：0·03％，初始静 态力：5．0 g；绝缘电阻测试仪采用南通电子仪器厂NF--2511A绝缘电阻测试仪；电子探针显微分析 采用日本岛津EPM一810型电子探针显微分析仪． 10 2 结果与讨论 8 6