电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究：Ⅱ.土壤及沉积物标准物质分析.pdfVIP

第2o卷第4期 岩 矿 测 试 vd．2o，No．4 2001年12月 ROCKANDMINERALANALYSIS Deo~ber,2001 +“— + -+十 + —+_— + — +_— ” 、 文章编号：0254—5357(2001)04—0241—06 i国土费源地质土调查分析测试技术专栏： +， — —— —+ -+ --4--—卜 _—_— + —+一 ——+—-卜 ——+—-— — — -I — 电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中 痕量碘溴硒砷的研究 Ⅱ．土壤及沉积物标准物质分析 李 冰，史世云，何红蓼，马新荣，温宏利，吕彩芬 (国家地质实验测试中心，北京 10003／) 摘要：样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔，热水提取，然后用强酸性阳离子交换树脂将阴 离子形式存在的分析元素与溶液中大量钠、辞等阳离子分离，采用电感耦合等离子体质谱法直接 同时测定溶液中的碘、溴、硒、砷。用0．07mol／L的氨水溶液清洗进样系统，有效减少丁碘等元 素的记忆效应和清洗时间。方法栓出限(10巩DF=100)溴、碘分别为0．15和0．028 vg／g，砷、 硒分别为0．04和0．004l~glg。用土壤和沉积物等地质标准物质分析验证了方法的准确度和精 密度，鲍太多数分析结果在标准值的允许误差范围之内。样品1O次测定的RN)为0．8％～ 2．8％。 关键词：电感耦台等离子体质谱法；地质样品：溴；碘；硒；砷 中图分类号：O657．63；O613 4；O613，522 O613．63 文献标识码 A 电感耦台等离子体质谱法(IcP—MS)广泛应 子干扰比较严重，而且．无论酸溶或者碱熔方法，检 用于各种物质中金属元素的测定…i，但对卤素等 出限往往会因含盐量的限制而满足不了要求。氢 非金属元素测定的报道较少。Date等人 2最早报 化物发生法的优点是灵敏度高．可与一些基体元素 道了采用ICP—MS同时测定城市尘粒标准物质中 分离，但也存在一些干扰问题，如过渡金属元素以 的氯、溴、碘．并对碳酸钠(氧化锌)熔融法、水提取 及能形成氢化物的元素之间的干扰有时还是比较 以及硝酸或硫酸提取等样品预处理方法进行了比 严重的，人们往往采用加入各种干扰掩蔽剂或其他 较。该研究报告初步显示了采用熔融法一ICP— 办法来降低或消除此类干扰问题[7--9】。另外．由 MS技术测定卤素等非金属元素方面的应用潜力， 于不同元素氢化物发生的条件相差也比较大，所以 由于采用的熔融法引人大量熔剂以及试剂空白等 对多元素同时钡j定也是一个限制。 因素的限制．氯、溴、碘当时所达到的检出限(3 ) 采用ICP—MS同时测定地质样品中溴、碘、 分别为290、4．3和0．7 vg／g。Allaln等人L3】报道 硒、砷的方法未见有报道。本研究工作的第一部分 了ICP—MS同时测定血浆和尿液中碘和溴的方 报道了用ICP—MS同时测定溴、碘、硒、砷的一些 法。ICP—Ms测定砷、硒的方法比较多，但多采用 条件试验u 。地质样品中卤素的测定通常采用碳 与氢化物发生法联用[ 】。如用常规的酸溶样 酸钠和氧化锌混合熔剂熔融法In}或半熔法分 品，溶液雾化法ICP—MS直接测定地质样品中微 解_l ，然后用热水提取以阴离子形式存在的卤素。 量砷和硒是比较困难的，因为它们受氯的多原子离 砷