稀土—邻菲罗啉—氟尿嘧啶三元配合物的合成及表征.pdfVIP

第14卷 第3期 中 目 稀 t 学 报 1996年9月 VO1 14 NO 3 JOURNA[ OF I I tE CHINESE RARE EARTH~)CIETY SEP 1996 _ ，一 、 l、 - 稀土一邻菲罗啉一氟尿嘧啶兰元 合物的合成及表征 7lf ． 7J 7 ( 林纪筠 马德建 钟文远 钾、 m一叭 (华东师范大学化学辱，上海200062) (云南昭通 专) A 合成r七种稀 硝酸盐邻忙笋啉 n)氟尿嘧啶(Fu)竹三几围体配合物 舒别进彳亍r J 索丹圻． 摩尔,lt甘串的烈定和缸补地谱、热 盖热曲折的研究．确证汝配什物的化学式为[Ln(phen J (ru fN【 )IcNO3)2(1 ¨=Y、 、ce、Nd…S ( 、Ho)。此外．对I a的一元配☆物进行 r”c幔碰) 振潜 的 定，J{面过体补癌细胞瘤株抑制宰的试验．表日玎配音物有叫显的抗肿瘸技果 关键词： ，墨垦 墨 !呈呈 -三亍 宣 - 塑季堡 貌短萄 舌 以抗癌药物为配体形成的金属配合物往往具有改进原药效用的功能”。氟尿嘧啶是目 前临床常用的抗肿瘤药物，为了进 一步降低该药物的毒性，提高其药效，同时也为了探索 稀土元素的生物化学作用，本文合成r尚未见文献报道的七种稀土 邻菲罗啉 氟尿嘧啶的 三元固体配台物。 1 实验部分 ’ l l主要试剂和仪器 稀土氧化物纯度≥99 9％，phen为分析纯，Fu为上海华联制药公司生产，其余试剂为 化学纯或分析纯。 主要洲试仪器为：PE 240C元素分析仪，Nic,olet 710红外光谱仪，JRT一1热天平， CDR一1差热分析仪，DDS一11A电导率仪，Bruker AM一300核磁共振仪。 1．2配合物的合成 在80℃搅拌条件 ，依次将含有 1 mmol Ln(NO3) ·HH2O和2 mmol phen的无水乙 醇溶液 口入到溶有2 mmol Fu的无水乙醇溶液中，逐渐有沉淀生成，反应8 h后，静残过 夜，抽滤，用无水乙醇和己醚洗涤沉淀，经真空干燥后得到产品。 2 结果与讨论 2 1配合物的组成与物性 三元配合物中稀土含量采用混酸分解后，以EDTA络合滴定法测定。另外，室温 F测 定了配合物在水溶液中的摩尔电导，数据列于表 I。表I数据表明该配合物均属于1：2的 电离类型 ，因此该配合物的化学式为[I—n(phen)2(Fu)(NO3)](NO3)2。 七种配台物溶解性质相似，均易溶于DMF、DMSO、Py中，微溶于 H ()，难溶于 CH3OH， H5OH，CH3c( Ha，CHC]3，THF等溶剂。 配合物的热分析表明，在200℃左右开始分解，450℃左右分解趋于完全，最终残渣 为Ln2O。。差热曲线上220℃左右和430℃左右有两个较大的放热峰。 2 2配合物的红外光谱 七种配台物的红外谱图是相似的。两个配体的特征吸收峰在配合物谱图中明显可见， 中 国 稀 土 学 报 其中有些吸收峰的位置和强度发生了变化，同时配合物谱图中还出现了某些新吸收峰，说 明稀土离子与配体之间的确发生了相互作用，具体数据见表2。 表 1三元配合物的元素分析f％)和摩尔电导 *括 内足“算值 表 2 配体和配合物的主要红