硅藻土—莫来石复合陶瓷膜支承体的制备及表征.pdfVIP

第20卷 第1期 催 化 学 报 1 9 9 9年 1月 、 Vol 2 0 No 1 Chinese Journal of Catalysis January 1999 硅藻土．莫来石复合陶瓷膜支承体的制备及表征 (三 ．曼． 监 』7 7懿 天津大学化工学院，无津 300072) ‘ 0 提 要 利用硅藻土微粒骨槊 L作为 L道，以奠来石(3At2O3·2S[02)为硅藻土微粒的牯连剂 采用 溶胶．凝胶．饶结技术制得了硅藻土．奠来石复音冉瓷膜支承体．这种膜支承体 L径集中于2 m左 右， L隙率约为0 4，耐压强度大于 4 5 MPa，是一种品质优良的膜支承体材料 在综音考察其制 备工艺过程和条件的基础上，提出了一个新的复音陶瓷膜支承体烧制模型 关键词 苎兰至 制备，表征，烧材模型 分类号 0643 胰良 器 热稳定性和化学稳定性高、孔径均一、耐压强度大、分离性能好的无机陶瓷膜是膜材料开 发的热点之一l1- ．这种陶瓷膜不仅可直接用于工业过滤分离操作，而且常用作制备负载型超 薄、微 L并具有选择性分离性能的无机膜反应器的膜材料”。 ．目前，国内外普遍应用的氧化 铝陶瓷膜管，其强度较好，但 L径分布较宽且其 L径因制备工艺不同差异较大 J．本文采用莫 来石为硅藻土微粒问的粘连剂，制得了子L径均匀、强度符合工业应用要求的硅藻土．莫来石复 合陶瓷膜支承体，并对其微结构及渗透性能进行了表征 1 实验部分 1．1 奠来石前驱体硅铝溶肢的制备 在氯化铝水溶液中加^适量金属铝粉，加热使之反应制 得“母液”，过滤“母液”，再加入一定量硅溶胶，加热浓缩到适当粘度，即制得莫来石前驱体硅铝 溶胶，其中铝与硅的配比符合莫来石组成3A120 -2Sio2． 1．2 复合陶瓷膜支承体的制备 将莫来石前驱体硅铝溶胶与配比符合计算量并经护 L处理 的硅藻土(Sio2含量90％，微粒直径小于20 p-m)均匀混合，加^适量解胶剂，配制成合适粘度 的浆液 陈化两日后用注浆成型法制管，湿管在室温下干燥数日，而后在恒温、恒湿干燥箱中 60℃下干燥两日，最后在程序控温硅碳棒炉中按严格规定的程序焙烧而成．制得的复合陶瓷 膜支承体外径20 mm，膜厚 3 mm． 1．3 复合陶瓷膜支承体的表征 1．3．1 物相组成及形貌观测 用日本理学2038型x射线衍射仪测定复合陶瓷膜支承体的 物相结构 粉末法，CuK 靶，管电压25 kV，管电流 l5 mA 用 HITACHI X650型扫描电子 显微镜(SEM)观察复合陶瓷膜支承体的微结构 切割0．5 cm×0．5 cm方形陶瓷管片，置于离 子溅射喷金仪中镀金约5min后，放在SEM样品室扫描并照相 1．3．2 孔结构测定 用煮沸法测定复合陶瓷膜支承体的孔隙率和密度．精确称量干燥试样 的质量 m ，然后将其放在煮沸用器皿内，加^蒸馏水使试样完全被淹没，加热至沸腾后继续 煮沸2 h得到饱和吸水试样 分别称量饱和试样在空气中的质量及其完全提没在水中时排开 水的质量 2及 m 3，则试样的孔隙率 Q和密度D 分别为： Q=【(” 2一” 】)／m 3j×100 Dy=优】／m 收稿日期：1998—01-12 第一作者：李青．女．1972年生．博士生 联系^：钟顺和 Te L：(022 l期 李青 等：硅藻土一奠栗石复合陶瓷膜支承体的制备及表征 43 0 22 0 l 8 0．14 ^ 毛 t ul星芒 寄∞3 0．1 0 一 Eu，宕一 c 凸 0 06