稀土脯氨酸邻菲罗啉固体配合物合成和表征.pdfVIP

无 机 化 学 学 报 V01．15．N0．6 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY Nov．，1999 春希土脯氨酸邻菲哆啉固体配合物合成和表征 何其庄 王则民、，杨海峰 王桂华 王伟鸣 ja ( ； 太 命与环境学院化学系，上海200234) ； 痒 暂荆 牟 卑乡牟牟 。 关键调 希土 脯氨酸 邻菲哆啉 分娄号 06l4．33 三 脯氨酸是生命体必需的氨基酸之一，邻菲口罗啉具有荧光性质，合成希土脯氨酸邻菲咿 啉三元配合物可作为生物大分子的探针【 ，这对于考察希土生物活性，进一步探索它们对生 态环境和人类健康有着重要意义 希土脯氨酸二元配合物的合成和性质已有一些研究 ，希土 脯氨酸邻菲咿啉三元固体配合物的合成和研究则未见报道，为此，我们首次合成了6种希土脯 氨酸邻菲口罗啉三元配合物，并对它们的某些性质作了研究。 l 实验部分 1．1 仪器与试剂 哮物一 合一 Rerkin—Elmer2400型自动元素分析仪(美国)、Mnttson PK 60000一First红外光谱仪(美国)、 Bio-Rad FTS一185型红外光谱披(美国)、Pekin—Elmer Lamlde 1 7型紫外可见光谱仪(美国)、 Bruker公司AC一80Q核磁共振仪(D20为溶剂)(法国)、EM-390核磁共振仪(DMSO—d 为溶剂) (美国)、Pcrkin Elmer公司PHI 5000c ECSA system光电子能谱仪(美国)、CDR一1型差动热分析 仪(国产)、JRT一1型热重分析仪(国产)、DDS一11A型电导仪(国产)。 脯氨酸(生化试剂、层析纯、上海康达氨基酸厂)、邻菲口罗啉(分析纯、上海试剂三厂)、 REDO3(RE—Y、La、Nd、Sm、Eu、Er)(纯度99．9 以上，上海跃龙有色金属有限公司。) 1．2 配合物的台成 REC1a·6H O由RE。Oa溶于盐酸制得。 三元固态配合物的合成 分别将0．01 5 mol L-Proline和0．005 mol Phen·H{0溶于30 mL无水乙醇中，两者混合后 在水浴上加热，再加入0．005 mol RECIa·6H：O 30 mL乙醇溶液，水浴回流6 h，静置过滤，水浴 收祷日期 1998-12—14． 收修改稿日期：1999—02—28。 上海市教委重点学拜资助项目(Nm 97102)． *通讯联系人． 第一作者。何其庄．女，{8岁，副教授{研究方向：配位化学，应用化学。 维普资讯 · 722 · 无 机 化 学 学 报 第 l5卷 蒸发至粘稠，置于 Pzos干燥器中结晶，用丙酮洗涤沉淀，抽滤 ，产品真空干燥 6h，即得希土脯 氯酸邻菲咿啉三元 固体配合物 。产率约为 9O 左右 。 2 结果与讨论 2．1 配合物的组成和性质 用EDTA配位滴定法测定希土含量，用佛尔哈德反滴定法测定氯离子含量 ，用 自动元素分 3 3 3