纳米Au－TiO2复合薄膜的溶胶－凝胶法制备、表征和性能.pdfVIP

Vo1．23 高等 学校 化 学 学报 NO．8 2 0 0 2年 8月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 1574～ 1 578 纳米Au—TiO2 复合薄膜的溶胶一凝胶法 制备、表征和性能 陈云霞，刘维民，张平余，邵士俊 (中国科学院兰州化学物理研究所．固体润滑国家重点实验室．兰州730000) 摘要 用溶胶一凝胶法制备了纳米Au—TiO。复合薄膜．x射线衍射、x射线光电子能谱、原子力显微镜、紫外 一 可见光谱及摩擦磨损实验研究表明．复合薄膜均匀致密，Au以纳米晶粒形式均匀、不连续分散镶嵌于TiO： 基体中，纳米Au粒径为14～25 nm；复合薄膜在可见光区有较强的吸收．吸收峰位置和强度与烧结温度和 金的添加量有关；复合薄膜具有良好的抗磨减摩性能．在1 N负荷下．摩尔分数为5 的Au—TiO 薄膜的摩 擦系数仅为0．09～O．10，耐磨寿命多于2 000滑动周次． 关键词 Au—TiO 复合薄膜；溶胶一凝胶法；光学和摩擦学性能 中图分类号 0484．4 文献标识码 A 文章编号 0251—0790(2002)08—1574—05 纳米金属一陶瓷复合薄膜作为一种新型的功能材料，由于其在光学、力学、热学、电磁学和催化剂 等领域具有潜在的应用前景，近年来已引起了国内外学者的高度重视[卜 ．有关纳米金属一陶瓷复合薄 膜的设计和性能研究已成为目前复合材料发展的主要动向之一．纳米金属一陶瓷复合薄膜的制备技术 有磁控溅射[8]、离子注入[。 和溶胶一凝胶法[卜 等．溶胶一凝胶法由于可以达到分子水平的一致性，可在 不同的陶瓷基体中填充多种金属，并具有热处理温度相对低以及工艺设备简单、成本低等优点，是目 前最有效的制膜技术之一．金一氧化物前驱体溶胶一凝胶体系具有较强的化学反应活性，但溶胶的稳定 性及复合薄膜的均匀性、致密性较差，从而严重限制了纳米金一陶瓷复合薄膜的广泛应用和发展口 ．通 过对氧化物起始原料功能化或者对金离子配位，溶胶一凝胶体系一般也仅能稳定10 d左右，且金的添 加摩尔分数一般为1 ～8 ． 本文以Ti(OC H。) 和HAuC1 ·4H。O为原料，采用溶胶一凝胶法，通过调节pH控制溶胶体系的 稳定性制备了均匀致密的Au—TiO。复合薄膜，当金添加摩尔分数≤10％时，溶胶稳定性长达5个月以 上；利用XRD，XPS和AFM对薄膜的组成、结构和表面形貌进行了分析表征，同时考察了复合薄膜 的光学和摩擦学性能． 1 实验部分 1．1 Au—TiO：复合薄膜的制备 本实验以玻璃片(25．5 mm×75．5 mm)为底材．涂膜前，基片在70 C下以体积分数为30％的 H!O!(上海桃浦化工厂)与98％的浓H。SO (白银化学试剂厂)混合液中沉浸15～30 min，然后依次用蒸 馏水、乙醇洗净，氮气吹干． Au—TiO：复合溶胶的合成过程：在30 mI 无水乙醇中加入一定量的浓盐酸(白银化学试剂厂)和乙 酰丙酮(北京化工厂)稳定剂，搅拌均匀后再加入1．7 mL Ti(OC H。) (北京亚太精细化工有限公司)， 得溶液A；称取一定量的HAuC1 ·4H。O(上海化工厂)溶于20 mL无水乙醇中，得桔黄色溶液B；将溶 液B缓缓滴人溶液A中，于室温下搅拌3 h，然后陈化24 h，得澄清透明桔红色的Au—TiO。复合前驱 收稿日期：2001—06—18、 基金项目 国家自然科学杰出青年基金(批准g-资助． 联系人简介：刘维民(1962年出生)．男，研究员，博士生导师，从事纳米润滑材料研究．E—mail：wmliu@ns．Izb．ac．cn 陈云霞等：纳米Au—TiO。复合薄膜的溶胶一凝胶法制备、表征和性能 体溶胶．HAuC1 ·4H。O的摩尔分数分别为2．5 ，5．0 ，7．5 和 10．0 ，记作 2．5Au—TiO!． 5．0Au—TiO2．7．5Au—TiO!，10．0Au—TiO ． 采用浸渍一提拉法涂膜，垂直提拉速度为42．4 cm／min，环境温度15 C，相刈湿度4 ～55 ．涂 制的膜在空气中于50 C下干燥15 m