纳米SnO2@TiO2包覆催化剂的制备及表征.pdfVIP

V01．22 高等学校化学学报 NO．4 2 0 0】年4月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 纳米SnO：@TiO：包覆催化剂的制备及表征 颜秀茹 李晓红 宋宽秀 赵海涛 陈秀增 (天津大学理学院化学系．天津300072) 摘要 采用活性层包覆法在自制超细SnO2肢体粒子表面包覆TiO ，制备出sn @TiO。包覆型复台催化 剂， 其对有机磷农药DDVP的降解效果作为评价光催化活性的标准，对制备条件进行了优化，并用XRD、 TEM和BET等手段对样品进行了表征．结果表明，SnO 肢体乙醇溶液含水量2O ，钛酸丁酯质量分数为 34．5 ，灼烧温度680℃时制得TiO 含量56． 的包覆样品SnOz@Ti 为纳米级粒子，且其光催化活性 最佳． 美建词 纳米粒子；活性层包覆法；包覆型光催化剂；SnO2@Tio 中围分类号 0643 文献标识码 A 文章编号 0251．0790(2001)04—0610—04 半导体光催化技术在环境治理领域具有广阔的应用前景．TiO。具有化学性质稳定、成本低、难 溶、无毒等特点，是理想的光催化剂0]，目前广泛研究的悬浮体系对TiO。的利用率较低 ，而某些二 元复合半导体如CdS—TiO2，CdS—ZnO，CdS—Agl，Cd P 一Ti ，cd。P2一ZnO和ZnO-ZnS等则表现出较高 的光催化活性[ ． ’ 本文采用活性层包覆法在自制的超细sn 胶体粒子表面包覆TiO ，制备了纳米SnO @Ti。2包 覆型复合催化剂．实验表明，SnO。@Ti 具有较高的催化活性和Ti 利用率． 1 实验部分 1．1 制备方法 称取一定量的SnC1。·5H。O于冰水中溶解，搅拌一段时间后测定其水解温度．于剧烈搅拌下缓慢 加入5 的氨水，调节pH=8～9，得到白色胶状沉淀，继续搅拌一段时间后过滤，用水将沉淀洗涤至 无cr离子．将所得沉淀加入到饱和氨水中搅拌24 h，重新将沉淀分散，分散后回流一段时间，过滤后 用无水乙醇洗涤3次以上，再加入一定量的95 乙醇溶液搅拌24 h，得SnO 胶体溶液． 分别从SnO 胶体溶液的上、中、下层吸取sn 胶体溶液若干毫升，于6O℃下烘干10 h，冷却后 称重，计算溶液浓度 再吸取一定量的SnO ，加入水后于剧烈搅拌下逐滴加入钛酸丁酯[Ti(OBu) ]乙 醇溶液，陈化一段时间后可在SnO 粒子活性层表面包覆Tj ．通过改变Ti(OBu) 的加入量可获得不 同的表面包覆厚度，通过改变加水量控制Ti(DBu)。的水解速率可控制产物形态． 1．2 表 征 用JEDL 100CX i型透射电子显微镜进行样品的形貌分析}用D500 XRD谱仪观察样品的晶态结 构．用QuANTA CHROME化学吸附仪测定样品的BET比表面积． 1．3 光催化实验 光催化实验在自制光反应器啪中进行，以被降解物DDVP的降解率a=P,／P。评价催化剂的光催 化活性( 为光照f时间后反应液中无机磷含量， 为光照前反应液中有机磷总量)，DDVP浓度为 4．68×10_。mol／L，反应溶液400mL，空气流量0．22m。／h，温度(25士1)℃．控制搅拌速度使催化剂 悬浮于反应液中，用钼蓝比色法测定POi一离子浓度[ 1． 收稿日期：2000—04—04、 基金硬目：无津市自热科学基金(批准号：973606711)贲助． 联系人筒舟 颤舞茹(1945年出生)，女．教授．从事无机固体化学研究．E—mail guoweiwel@ey咖．com No．4 崩秀茹等：蚋米SnO2@T O2包曩催化剂的制备厦表征 2 结果与讨论 2．1 包覆过程及光催化活性 由于在SnO：·nH 0胶体乙醇溶液中滴加Ti(OBu)。，根据异相成核理论，TiOz应包裹在SnO · H：0胶状粒子表面E ，Sn(OH)。胶体经NH。·H。O分散后的回流过程中可能发生如下反应： nSn(OH)。一