新型可聚合硼酸酯偶联剂的合成及应用研究.pdfVIP

第 26卷 第4期 沈 阳 化 工 大 学 学 报 Vo1．26 No．4 2012．12 JOURNAL OFSHENYANG UNIVERSrrY OFCHEM ICAL TECHNOLOGY Dec．2012 文章编号： 2095—2198(2012)04—0337—06 新型可聚合硼酸酯偶联剂 的合成及应用研究 席 娟， 于泽鑫， 王鹤霏， 张 勇， 李安东 (沈阳化工大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110142) 摘 要： 以硼酸和二乙醇胺为原料合成中间体硼酸二 乙醇胺酯，将其与马来酸酐在 N，N一二甲基 甲酰胺溶剂中发生酰化反应，合成含有可聚合双键的硼酸酯．在 同一个分子内引入硼氮两元素，以 及羧基、不饱和双键、酰胺键等活性基团，以达到 良好的偶联剂应用性能．将可聚合硼酸酯应用于 PA-6／四角状氧化锌 (T—ZnO)晶须体系中，力学性能显著提高，从样条冲击断面的扫描 电镜 中可以 看出，氧化锌晶须经过可聚合硼酸酯表面处理后 ，部分晶须被基体树脂包覆，晶须与基体间形成了 良好 的界面层 ，很好的起到了偶联剂的效果． 关键词： 二乙醇胺 ； 马来酸酐 ；可聚合硼酸酯； 偶联剂 doi：10．3969／j．issn．2095—2198．2012．04．012 中图分类号： TQ314．22 文献标识码： A 硼酸酯的研究由来已久，有机硼酸酯不仅可 1．2 实验仪器 用作增塑剂、焊接过程 中的助熔剂、纺织品阻燃 剂，而且可以用作多功能添加剂、中子吸收剂及 红外光谱仪 FT—IR470，美国Nicolet公司； 合成有机硼化合物的主要原料 ¨J．但是硼酸酯 液相色谱质谱连用仪，LCQBexaXP，美国热点一 的水解稳定性较差，其应用受到一定限制 -6]． 菲尼根公司；转矩流变仪，XSS300，上海科创橡 所 以以硼为中心的硼酸酯类偶联剂 研究很 塑机械设备有限公司；平板硫化仪，XLB—DQ，青 少．本实验合成的硼酸酯偶联剂含有双键、酰胺 岛环球机械股份有 限公 司；扫描 电子显微镜， 键、羧基等活性基团，此类偶联剂可应用于含硼 JSM-6360LV，El本电子． 及其他无机物填料的表面处理 J，改善此类填 料和聚合物之间的粘接性能． 1．3 实验原理 第一步：通过用潜溶剂法，使硼酸与二乙醇 1 实验部分 胺发生酯化反应生成硼酸二乙醇胺酯． ／ CH2CH2OH 1．1 主要原料 HBO，+2HN ．．．．．．．．．一 ＼CH，CH，OH 硼酸，分析纯，天津市博迪化工有限公司；二 乙醇胺 ，分析纯，国药；顺丁烯二酸酐，分析纯，国 ／ c 20＼ _／ H2c ／ 一 ／ ” 2 +3j…11213 HN B 药 ；N，N一二 甲基 甲酰胺 (DMF)，分析纯，国药 ； 、 、cHCH，O／ ＼ OH CH，C ／