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聚乳酸纤维的定量分析方法的研究2010年4月15日 ? 中国纤检　　摘要：通过聚乳酸纤维的溶解特性进行系统的研究，结合现有的检测标准，用化学溶解试验法测试，推荐性地提供8种聚乳酸纤维混纺产品的定量分析方法。经过验证，这8种方法与现有的国内外标准的再现性和重复性相当，结果可靠，因其使用的是实验室分析的常规试剂和常规试验方法，其分析安全、操作简易。　　关键词：聚乳酸纤维；溶解；定量分析　　用聚乳酸为原料制造的可降解聚乳酸纤维，可以和通常的聚酯纤维一样制成短纤维、单丝、长丝和非织造布等多种制品[1]，广泛应用于服装以及非服装领域，其加工条件和设备与目前的聚酯纤维相同，均采用化学纤维生产中的熔融纺丝法。聚乳酸纤维融合了天然纤维和合成纤维的优点，无论在加工过程中还是最终的具体应用，其优异的性能均很好地保持。这些优异性能包括：可生物降解、优异的触感、导湿、回弹、耐燃、对UV稳定以及抗污性能等[2]。聚乳酸纤维作为一种新型的纺织材料，广泛应用于服装市场、家用及装饰、非织造布、卫生及医用等领域。　　目前，研究关于聚乳酸纤维与棉或粘胶纤维的混纺定量分析方法较多，但对于聚乳酸和其他纤维的混纺物的定量分析的研究成果较少。本课题是在对聚乳酸定性研究的基础上，利用了聚乳酸纤维的化学溶解性能，通过一定量的混纺比，进行定量分析试验，摸索聚乳酸纤维定量分析的化学溶解试验法，并给出修正系数和本实验室标准大气下的平均回潮率。　　1试验材料　　1.1? 主要试验样品　　聚乳酸纤维（脂肪族类聚酯纤维，俗称玉米纤维，简称PLA纤维，样品由Cargill Dow LLC公司提供）。棉、粘胶纤维、涤纶、腈纶、羊毛、锦纶、醋酯纤维。　　1.2试验药品　　硫酸、盐酸、甲酸、冰乙酸、氢氧化钠、次氯酸钠、N，Nˊ-二甲基甲酰胺（DMF）、丙酮、二氯甲烷等（均为分析纯）。　　1.3试验仪器　　天平，最小分度值0.0001g；生物显微镜，电热恒温水浴锅，最小分度值0.1℃；量筒，最小分度值1mL； 抽滤机；通风柜；烧杯；250mL三角烧瓶等。2 聚乳酸纤维的定性分析方法　　2.1聚乳酸纤维物理定性鉴别　　将纤维切片，对聚乳酸纤维进行显微镜观察，其横截面为近似圆形，纵截面纤维光滑、有明显斑点。对纤维进行熔点试验，纤维在150℃左右进行初熔，至165～170℃完全熔融。可判定纤维为合成纤维。　　2.2 聚乳酸纤维的溶解定性鉴别——化学法　　2.2.1 聚乳酸纤维化学性能　　参照FZ/T 01057.4-1999《纺织纤维鉴别试验方法? 溶解试验方法》中常用试剂及其溶解条件，对聚乳酸纤维进行溶解试验，结果见表1。　　表1? 聚乳酸纤维溶解性能表溶剂观察时间/min151030硫酸（98%），常温S0SSS硫酸（75%），50℃IIII硫酸（59.5%），60℃IIII盐酸（37%），常温IIII盐酸（20%），常温IIII甲酸（98%），常温IIII甲酸（80%），常温IIII甲酸/氯化锌，75℃IIII冰乙酸，常温IIII冰乙酸，80℃IIPS/P冰乙酸，煮沸PSSS氢氧化钠（5%），常温IIPP氢氧化钠（5%），煮沸PSSS氢氧化钠（2.5%），煮沸PPPS次氯酸钠（1mol/l），常温IPPP二甲基甲酰胺，常温I△△△二甲基甲酰胺，煮沸S0SSS二氯甲烷，常温S0SSS丙酮，常温IIII其中，符号表示S0-立即溶解，S-溶解，P-部分溶解，I-不溶解，△-溶胀　　由表1的溶解特性可见，聚乳酸在75%硫酸、盐酸、常温的冰乙酸、甲酸-氯化锌、丙酮中不溶解，在常温的二氯甲烷、煮沸的二甲基甲酰胺、煮沸的5%氢氧化钠、煮沸的冰乙酸中溶解，可利用于在试剂中溶解性能来定性鉴别聚乳酸纤维。　　2.2.2聚乳酸纤维化学鉴别　　根据表1的溶解性能，将经过物理定性的试样放入75%硫酸中，在50℃下，搅拌5min，试样不溶解（可以排除氨纶、锦纶、维纶、腈纶）；将试样放入冰乙酸中，在常温下，搅拌5min，试样不溶解（可以排除醋酯纤维）；将试样放入二氯甲烷试剂中，在常温下，搅拌5min，试样溶解（可以排除涤纶、丙纶、乙纶）。　　通过2.1和2.2中的方法，可以确认纤维为聚乳酸纤维。　　3 定量分析试验方法　　在尝试了多种溶剂对聚乳酸纤维的溶解性能后，应用各种溶解法对聚乳酸纤维和其他纤维的混纺样品进行试验、计算修正系数。使用的纤维均为已知干重的纤维，设计比例聚乳酸纤维均在50%左右。我们推荐使用下列的溶解方法进行定量分析。　　3.1 聚乳酸纤维纤与天然纤维素纤维（简称纤维素纤维）或再生纤维素纤维混纺时，可以采用以下的方法　　3.1.1采用75%（m/m）硫酸法　　将混合试样放入三角烧瓶中，加入100ml的75%（m/m）硫酸，在（50±5）℃ 的温度下，每隔10min摇动1次，1hr后溶解纤维素纤维或再生纤维素纤