考研必备《仪器分析》第6章原子吸收分光光度分析法.pptVIP

第6章 原子吸收分光光度分析法 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 basic principle of atomic absorption spectroscopy 第二节 原子吸收分光光度仪 atomic absorption spectrometer 第三节 干扰的类型与抑制 interferences and elimination 第四节 操作条件选择与应用 choice of operating condition and application 一、概述generalization 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 2.元素的特征谱线 第二节 原子吸收光谱仪atomic absorption spectrometer （AAS） 一、流程 二、光源 三、原子化装置 四、单色器 五、检测器 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 原子化器 （2）火焰 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 四、分光系统（单色器） 五、检测系统 七、原子吸收定量分析干扰因素 原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰和背景干扰等。 1.物理干扰 物理干扰：是指试液与标准溶液 物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。 消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。 2.化学干扰 化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。 消除化学干扰的方法： （1）选择合适的原子化方法 （2）加入释放剂 （3）加入保护剂 （4）加入消电离剂 (5) 缓冲剂 （6）加入基体改进剂 3.光谱干扰 八、原子吸收测定条件 1、分析线的选择 2、空心阴极灯电流选择 3、火焰类型的选择 4、燃烧器高度的选择 5、狭缝宽度的选择 灵敏度、特征浓度及检出限 1. 灵敏度及特征浓度 当待测元素的浓度c 或质量m改变一个单位时，吸光度A的变化量。在AAS中，常用特征浓度或特征质量来表示灵敏度。 灵敏度的影响因素： 待测元素本身的性质： 如难熔元素的灵敏度比普通元素灵敏度要低得多。 测定仪器的性能： 如单色器的分辨率、光源的特性、检测器的灵敏度等有关。 实验因素的影响：如雾化器效率等 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单光束光路的特点：简单、价廉、维修方便、用方波供电方式可消除光源波动的影响，满足一般分析要求。但背景无法进行精确校正。 4.双光束光路的特点：精密、价高、能较彻底消除背景的干扰，稳定性好，满足高精度分析要求，便于接石墨炉原子化或其它原子化器，灵活性好。 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示器组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示器 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 六、原子吸收定量分析 1.标准曲线法 A C Cx Ax O Calibration curve of AAS Problem:使用工作曲线时应该考虑哪些因素？ 2.标准加入法 分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点