Mulberry in two styrene glycosides and flavonoids component in the preparation process research桑枝中二苯乙烯苷类和黄酮类组分制备工艺研究.pdfVIP

  桑枝中二苯乙烯苷类和黄酮类组分制备工艺研究 中文摘要 桑（Morus alba L. ）树是重要的蚕桑产业经济林木。桑树的各部位，例如桑枝（桑 嫩枝）、桑叶、桑白皮（桑根皮）也均为具有不同功效的常用中药材。桑皮苷A 等二 苯乙烯苷类是桑白皮中的主要成分，是有益于健康的抗氧化剂。桑皮黄素等黄酮类是 桑枝中的特征性抗炎活性成分。桑树的老枝条一般需修剪除去以便于桑叶的生长。近 年来有文献报道这些废弃桑枝中也含有二苯乙烯苷和黄酮类成分。本文以这些桑树老 枝为研究目标，采用HPLC 法分析其中的主要成分，并首次采用大孔树脂纯化技术建 立桑枝中二苯乙烯苷和黄酮类组分的制备工艺路线，为桑枝的资源利用提供参考。 本论文采用大孔树脂，以桑皮苷A 、桑皮黄素为指标性成分，研究建立了二苯乙 烯苷类和黄酮类组分的制备工艺。选用九种代表性大孔树脂，通过静态法和动态法比 较最大吸附量、解吸率和分离效果，优选出分离性能较好的AB-8 大孔树脂。进一步 静态吸附实验结果表明，AB-8 的静态吸附动力学符合准二级反应动力学模型，吸附 等温线符合Langmuir 和Freundlich 吸附模型。通过系统的动态吸附/解吸附实验考察 AB-8 工艺参数，确定的优化工艺条件为：桑枝H2 品种总提物（MA-1 ，2.0 g 生药/mL ） 的上样量为1 个柱体积（BV ），吸附时间为60 min，依次用水（3 BV ）、40 % 乙醇（4 BV ，MA-2 ）、90 %乙醇（7 BV，MA-3 ）进行洗脱；分别获得二苯乙烯苷类组分（MA-2 ） 和黄酮类组分（MA-3 ）。小试放大实验结果表明，MA-2 中的桑皮苷A 、MA-3 中的 桑皮黄素纯度分别由MA-1 中的23.7 %和7.63 %提高至40.47 % （MA-2 ）和43.81 % （MA-3 ），回收率分别为86.47 %和91.63 %，得率分别为0.15 %及0.018 % 。 本论文采用DPPH 和ABTS 法，以维生素C 为对照，对桑枝提取物（MA-1 、 MA-2 、MA-3 ）、桑皮苷A 和桑皮黄素进行了体外抗氧化活性研究。按半数抑制浓度 （IC50 ，μg/mL ）比较，各样品清除DPPH 自由基的能力依次为维生素C （23.6 ） 桑皮苷A （53.2 ） 桑皮黄素（231.5 ） MA-3 （275.1 ） MA-2 （296.8 ） MA-1 （521.9 ）。样品对ABTS 自由基清除效果依次是桑皮苷A （11.6） 维生素C（15.3） 桑皮黄素（102.1） MA-2 （321.6 ） MA-1 （361.7 ） MA-3 （435.0 ）。结果表     明，纯化后的组分MA-2 、MA-3 都具有一定的抗氧化活性，比MA-1 活性有所增强， 可能与其中提高了的桑皮苷A 、桑皮黄素含量有关。 本文在建立的HPLC 法基础上，进一步定量分析了6 个桑品种（H1 、H2 、H3 、 H4 、H5 、H6 ）在不同季节（2012 年03 月、2012 年06 月、2012 年12 月）采集的桑 老枝样品中桑皮苷A 和桑皮黄素含量。结果表明，不同品种、不同季节的桑枝样品 中桑皮苷A 及桑皮黄素的含量变化较大。其中桑皮苷A 含量最多的样品为H6-121206 （1.97 mg/g 生药）；桑皮黄素含量最多的样品为H1-120313 （0.178 mg/g 生药）。上述 分析结果可为桑老枝的资源利用提供参考。 关键词：桑枝；桑皮苷A ；桑皮黄素；抗氧化；HPLC 作者：孙登阳 指导老师：刘江云（副教授） 李贺然（副教授）