超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量 determination of seven β -agonist residues including phenylethanolamine a in pork by uplc-msms.pdfVIP

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2017-11-22 发布于上海
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超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量 determination of seven β -agonist residues including phenylethanolamine a in pork by uplc-msms

肉类研究 2012．Vo1．26,No．o5 25 豁釜 MEATRESEARCH 分析检测超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中 7种 p-受体激动剂残留量李莹莹，宋永青，郭文萍，金绍明 (中国肉类食品综合研究中心，北京 100068) 摘要：建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯那林7种 p一受体激动剂残留量的超高效液相色谱一串联质谱方法(UPLC—MS／MS)。样品采用 1％甲酸一乙腈次性振荡提取，用 p一受体激动剂专用同相萃取柱净化、多反应崎测(MRM)、内标法定量。结果表明：7种p一受体激动剂检出限均为0．2 g／kg，定量限为0．5 g／kg。窄白猪肉中添加 1、2、10~tg／kg水平，7种D一受体激动剂总体平均回收率72．2％～116．9％，总体相对偏差均小于2．5％。该方法不需要酶解，分析速度快，灵敏度高，重现性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于猪肉中7种 D一受体激动剂残留的快速柃测。关键词：0一受体激动剂；猪肉；液相色谱一串联质谱；残留 DeterminationofSeven 6一AgonistResiduesincludingPhenylethanolamineA inPorkbyUPLC—MS／MS LIYing—ying，SONG Yong—qing，GUO W en—ping，JIN Shao—ming (ChinaMeatResearchCenter，Beijing 100068，China) Abstract：Anultraperformanceliquidchromatography—tnademmassspecrtometry(UPLC—MSM／S)methodwasestablished forthesimultaneousdeterminationofphenylehtanolamineA，clenbuterol，salbutamol，ractopamine，terbutaline，cimateroland clorprenalineresiduesinpork．Sampleswereextractedwith 1％ fomicacid—acetonitrile，cleanedupusingasolidphase extractioncartridge．Quantificationofseven B—agonistswasachievedbyUPLC—MS／MSwithmultiplereaction monitonng(MRM)usinginternalsatndardmethod．Thedetectionlimitandquantificationlimitofthedevelopedmehtodfor sevenanalyteswere0．2 g／kgnad0．5 gk／g，respectively．Theaveragerecoveryratesofseven~-agonistsfromblankporkat htespikedlevelsof1，2ktg／kgnad10 g／kgwere72-2％一 116．9％，wihtrelativestandarddeviation(RSD)oflesshtna 2．5％． Th ismehtodhadhteadvantagesofrapidanalysis，highsensitivity，goodreproducibilitynadnoneedofrenzymatichydrolysis． Itsvarioustechnicalindexescouldmeethterequirementsofrelevna tdomesticna dinternationalregulations．Therefore，thi