含三苯基膦结构可溶性超支化聚芳醚酮的合成与表征.pdfVIP

第25卷 第4期 天津科技大学学报 Vbl-25 NO．4 2010年 8月 Aug．20l0 JournalofTianjinUniversityofScienceTechnology 含三苯基膦结构可溶性超支化聚芳醚酮的合成与表征 李艳青，唐旭东，张家鹤，陈晓婷 (天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津 300457) 摘 要：以双 (4-(对氟苯 甲酰基)苯基)苯基氧化膦为A2单体，l，1，1一三 (4-羟基苯)乙烷为B3单体，通过A，+B3方法 合成了含三苯基膦结构可溶性超支化聚芳醚酮 (HPEKKs)，有效地避免了凝胶化现象．通过改变 A，／B 的比率改变 HPEKKs的封端基团，并通过 HNMR和FTIR对其结构进行了表征．HNMR测量羟基封端HPEKKs(HPEKK—OH) 的支化度和氟原子封端的HPEKKs(HPEKK—F)支化度分别达到 0．62和 0．85．DSC测量 HPEKK—OH和 HPEKK—F的 玻璃化转变温度分别为 151℃和 131。C．TGA测量HPEKKs在失重率为5％时热分解温度达到500℃以上．HPEKK— OH和 HPEKK—F可以很好地溶解于Ⅳ-l甲基吡咯烷酮、Ⅳ， 二甲基 乙酰胺和二甲基亚砜等多种有机溶剂． 关键词：A2+B3方法 ；超支化聚芳醚酮；可溶性；热稳定性 中图分类号：0632．4 文献标志码 ：A 文章编号：1672—6510(2010)04—0041—03 SynthesisandCharacterizati0n0fHyperbranchedPoly(etherketone ketone)SwithTrjphenylph0sphineMoiety LIYang—qing，TANG Xu—dong，ZHANG Jia-he，CHEN Xiao—ting (CollegeofMaterialScienceandChemicalEngineering，TianjinUniversityofScienceTechnology， Tianjin300457，China) Abstract：Triphenylphosphine—containedhyperbranched poly(etherketoneketone)S(HPEKKs)weresynthesizedfrom bis[4一(4-fluorobenzoy1)-phenyI】phenyIphosphineoxide(p-FPPPO)andi，1，1-tri(p-hydroxypheny1)ethane(THPE)viaan A2+B3method．Thegelationwaseffectivelyavoided．TheHPEKKswithdifferentterminalgroupswerepreparedby changingA2／B3ratio．The structureofHPEKK wascharacterized by H NMR andFTIR．Thedegreeofbranching of hydroxyl—terminatedHPEKK(HPEKK．OH)andfluoro—terminatedHPEKK (HPEKK—F)deteriminedbyHNMR integretion were0．62and0．85respectively．TheglasstransitiontemperaturesofHPEKK—OH andHPEKK—Fwere151℃ and 131℃ respectivelybyDSC．ThermaldecompositiontemperaturesofHPEKKsat5％ weightwerefoundabove5